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1 范围
本标准规定了食品中铅的测定方法。
本标准适用于食品中铅的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线, 在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 硝酸:优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢(30%)。
4.4 高氯酸:优级纯。
4.5 硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。
4.6 硝酸(0.5mol/L):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL.
4.7 硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。
4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量 不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。
4.11铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng,80.0ng铅的标准使用液。
5 仪器和设备
5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平:感量为1mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
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