5.3 仪器参考条件

5.3.1 按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件，包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等，使氧化物形成CeO/Ce<1%和双电荷化合物形成[70/140]<3%。

5.3.2 测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法、干扰校正方程(校正铕(Eu)元素)及选择各待测元素同位素钪(⁴⁵Sc),钇(⁸⁹Y)、镧(¹³⁹La)、铈(¹⁴⁰Ce)、镨(¹⁴¹Pr)、钕(¹⁴⁶Nd)、钐(¹⁴⁷Sm)、铕(¹⁵³Eu)、钆(¹⁵⁷Gd)、铋(¹⁵⁹Tb)、镝(¹⁶³Dy)、钬(¹⁶⁵Ho)、铒(¹⁶⁶Er)、铥(¹⁶⁹Tm)、镱(¹⁷²Yb)、镥(¹⁷⁵Lu),在线引入内标使用溶液，观测内标灵敏度，使仪器产生的信号强度为400000～600000 cps。测定脉冲模拟转换系数，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液依次进行测定。对各被测元素进行回归分析，计算其线性回归方程。

铕(Eu)元素校正方程采用：[¹⁵¹Eu]=[151]-[(Ba(135)O)/Ba(135)]×[135]。式中，[(Ba(135)O)/Ba(135)]为氧化物比，[151]>[135]分别为质量数151和135处的质谱的信号强度CPS。

5.4 标准曲线的制作

将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应的信号响应值，以标准工作液的浓度为横坐标，以响应值—离子每秒计数值(CPS)为纵坐标，绘制标准曲线。

5.5 试样溶液的测定

将试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中，得到相应的信号响应值，根据标准曲线得到待测液中相应元素的浓度，平行测定次数不少于两次。

6 分析结果的表述

试样中第i个稀土元素含量按照式(1)计算：

式中：

X_i—样品中第i个稀土元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C_i—样液中第i个稀土元素测定值，单位为微克每升(ug/L)；

C_i0—样品空白液中第i个稀土元素测定值，单位为微克每升(ug/L);

V—样品消化液定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品称样量，单位为克(g);

1000——单位转换。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。

若分析结果需要以氧化物含量表示，将各元素含量乘以换算系数F。

7 精密度

样品中的钪、钇、镧、铈、钕等稀土元素含量大于10ug/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，样品中稀土元素含量小于10ug/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8 其他

本标准的检出限：取样0.5g，定容10mL，测定各稀土元素的检出限(ug/kg)分别为Sc0.6，Y0.3，La0.4，Ce0.3，Pr0.2，Nd0.2，Sm0.2，Eu0.06，Gd0.1，Tb0.06，Dy0.08，Ho0.03，Er0.06，Tm0.03，Yb0.06，Lu0.03.定量限(ug/kg)分别为Sc2.1，Y1.1，La1.4，Ce0.9，Pr0.7，Nd0.8，Sm0.5，Eu0.2，Gd0.5，Tb0.2，Dy0.3，Ho0.1，Er0.2，Tm0.1，Yb0.2，Lu0.1。

相关链接：植物性食品中稀土元素的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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