6 仪器和设备

6.1 天平：感量为0.1 mg。

6.2 热敏电阻冰点仪：带有热敏电阻控制的冷却装置(冷阱)，热敏电阻探头，搅拌器和引晶装置(见图1)及温度显示仪。

6.2.1 检测装置，温度传感器和相应的电子线路

温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头，在0℃时的电阻在3Ω和30kΩ之间。当探 头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应的电子线路在-400m℃至-600m℃之间测量分辨率为1m℃或更好。

仪器正常工作时，此循环系统在-400m℃到-600m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃。

6.2.2 搅拌金属棒：耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品。

搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。

6.2.3 引晶装置：操作时，测试样品达到-3.0℃时启动引晶的机械振动装置

在引晶时使搅拌金属棒在1s～2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁。

6.3 样品管:硼硅玻璃，长度50.5mm±0.2mm,外部直径为16.0mm±02mm,内部直径为13.7mm±0.3mm。

6.4 称量瓶。

6.5 容量瓶：1000mL。

6.6 烘箱：温度可控制在150℃±5℃。

6.7 干燥器。

6.8 移液器：1mL～5mL。

7 分析步骤

7.1 试样制备

测试样品要保存在0℃到6℃的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。

7.2 仪器预冷

开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液(5.4),盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。

7.3 常规仪器校准

7.3.1 A校准

用移液器分别吸取2.20mL校准液A(5.3.1),依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液A(5.3.1)的样品管。当重复测量值在-0.400℃±0.0020℃校准值时，完成校准。

7.3.2 B校准

用移液器分别吸取2.20mL校准液B(5.3.2),依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液B(5.3.2)的样品管。当重复测量值在-0.557℃±0.0020℃校准值时，完成校准。

7.4 样品测定

将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到-3.0℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。

测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。

如果引晶在达到-3.0℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。

每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值≤4m℃时，可取平均值作为结果。

8 分析结果的表述

如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。

9 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。

10 其他

本标准的方法检出限为2m℃。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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