1 范围

本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和12种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性当量(TEQ)的测定方法。

2 原理

应用高分辨气相色谱—高分辨质谱联用技术，在质谱分辨率大于10000的条件下，通过精确质量测量监测目标化合物的两个离子，获得目标化合物的特异性响应。以目标化合物的同位素标记化合物为定量内标，釆用稳定性同位素稀释法准确测定食品中2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和DL-PCBs的含量；并以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加，得到样品中二噁英及其类似物的毒性当量(TEQ)。

3 试剂和材料

3.1 有机溶剂

注：以下有机溶剂均为农残级，浓缩10000倍后不得检出二噁英及其类似物。

3.1.1 丙酮(C₃H₆O)。

3.1.2 正己烷(C₆H₁₄)。

3.1.3 甲苯(C₇H₈)。

3.1.4 环己烷(C₆H₁₂)。

3.1.5 二氯甲烷(CH₂C₁₂)。

3.1.6 乙醚(C₄H₁₀O)。

3.1.7 甲醇(CH₃OH)。

3.1.8 正壬烷(C9H20)。

3.1.9 异辛烷(C₈H₁₈)。

3.1.10 乙酸乙酯(CH₃COOCH₂CH₃)。

3.1.11 乙醇(CH₃CH₂OH)。

3.2 标准溶液

3.2.1 PCDD/Fs标准溶液

注：本标准推荐使用EPA1613-1997规定的标准溶液，各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。如果需要制备储备溶液，应该在通风橱中进行，并且戴上防毒面罩。

3.2.1.1 校正和时间窗口确定的标准溶液(CS3WT溶液)：用壬烷配制，为含有天然和同位素标记PCDD/Fs(定量内标、净化标准和回收率内标)的溶液，用于方法的校正和确证，并可以用于DB5 MS毛细管柱(或等效柱)时间窗口确定和2,3,7,8-TCDD分离度的检查。

3.2.1.2 净化标准溶液：用壬烷配制的³⁷CI₄-2,3,7,8-TCDD溶液(浓度为40ug/L±2ug/L)。

3.2.1.3 同位素标记定量内标的储备溶液：用壬烷配制的12C12-PCDD/FS溶液。

3.2.1.4 回收率内标标准溶液：用壬烷配制的¹³C₁₂-1,2,3,4-TCDD和¹³C₁₂-1,2,3,7,8,9-HxCDD溶液。

3.2.1.5 精密度和回收率检查标准溶液(PAR):用壬烷配制的含天然PCDD/Fs溶液，用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR)。

3.2.1.6 保留时间窗口确定的标准溶液(TDTFWD)：用于确定规定毛细管柱中四氯至八氯取代化合物出峰顺序，同时用于检查在规定的色谱柱中2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF的分离度。

3.2.1.7 校正标准溶液：为含有天然和同位素标记的PCDD/Fs系列校正溶液,其中CSL为浓度更低的天然PCDD/Fs校正溶液，用于质谱系统校正。测定校正标准溶液，可以获得天然与标记PCDD/Fs的相对响应因子(RRF)。此外，CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验(VER)；CS1用于检查HRGC-HRMS必须具备的灵敏度。由于食品要求的灵敏度更低，可以使用CSL进行灵敏度检查。

3.2.2 DL-PCBs标准溶液

注：本标准推荐使用EPA 1668A规定的标准溶液，各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。如果需要制备储备溶液，应该在通风橱中进行，并且戴上防毒面罩。

3.2.2.1 时间窗口确定和定量内标标准溶液：用壬烷配制的含同位素标记DL-PCBs的溶液。

3.2.2.2 同位素标记的净化内标标准溶液：用壬烷配制含¹³C₁₂-2,4,4'-TrPCB、¹³C₁₂-2,3,3',5,5'-PePCB和¹³C₁₂-2,2',3,3',5,5',6-HPCB溶液。

3.2.2.3 同位素标记的回收率内标标准溶液：用壬烷配制含¹³C₁₂-2,2',5,5'-TePCB、¹³C₁₂-2,2',4',5,5'-PePCB、¹³C₁₂-2,2',3',4,4',5'-HxPCB和¹³C₁₂-2,2',3,3',4,4',5,5'-OctaPCB溶液。

3.2.2.4 精密度和回收率检查标准溶液(PAR)：用壬烷配制的含天然DL-PCBs溶液,用于方法建立时的初始精密度和回收率试验(IPR)及过程精密度和回收率试验(OPR)。

3.2.2.5 校正标准溶液：为含有天然(目标化合物)和同位素标记(定量内标、净化标准和回收率内标)的DL-PCBs系列校正溶液。其中CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲线校验(VER),CS1用于检查HRGC-HRMS必须具备的灵敏度。

3.2.2.6 高灵敏度检查的标准溶液：为天然DL-PCBs的溶液。

3.2.2.7 校正检查的标准溶液：浓度相当于CS3,不含同位素标记，仅为天然DL-PCBs的溶液。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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