3.3 样品净化用吸附剂

注：样品净化用吸附剂应在制备后尽快使用，如果经过一段较长时间的保存，应检验其活性。在装有氧化铝和硅胶等容器上应标识其制备日期或开封日期。如果标识不可辨认，应废弃吸附剂，重新制备。由于存在PCBs污染问题，有时适合于PCDD/Fs测定的试剂不一定适合DL-PCBs的测定，应该经过检查证实没有干扰后使用。

3.3.1 氧化铝

注：如果内标化合物的回收率能达到要求，则可在酸性氧化铝或碱性氧化铝中选择一种用于样品提取液净化。但所有样品，包括初始精确度和回收率检查试验，均应使用同样类型的氧化铝。

3.3.1.1 酸性氧化铝：在130℃下至少加热活化12h。

3.3.1.2 碱性氧化铝：在600℃下至少加热活化24h。加热温度不能超过700℃,否则其吸附能力降低。活化后保存在130℃的密闭烧瓶中。应在烘烤后五天内使用。

3.3.2 硅胶

3.3.2.1 规格：75nm～250um或相当等级的硅胶。

3.3.2.2 活性硅胶：使用前，取硅胶分别用甲醇、二氯甲烷清洗，在180℃下至少烘烤lh或150℃下至少烘烤4h(最多6h)。在干燥器中冷却，保存在带螺帽密封的玻璃瓶中。

3.3.2.3 酸化硅胶(44%,质量分数)：称取56g活性硅胶置于250mL具塞磨口旋转烧瓶中，在玻璃棒搅拌下加入44g硫酸，将烧瓶用旋转蒸发器旋转1h～2h,使之混和均匀无结块，置干燥器内，可保存3周。

3.3.2.4 碱化硅胶(33%,质量分数)：称取100g活性硅胶置于250mL具塞磨口旋转烧瓶中，在玻璃棒搅拌下逐滴加入49g NaOH溶液(1mol/L),将烧瓶用旋转蒸发器中旋转1h～2h,使之混和均匀无结块。将碱化硅胶置干燥器内保存。

3.3.2.5 硝酸银硅胶：称取10g硝酸银置于100mL烧杯中，加水40mL溶解。将该溶液转移至250mL旋转烧瓶中，慢慢加入90g活性硅胶，在旋转蒸发器中旋转1h～2h,使之干燥并混和均匀。取出后，在干燥器中冷却，置于褐色玻璃瓶内保存。

3.3.3 弗罗里土

3.3.3.1 规格：150um～250um。使用前，称取500g,装入索氏提取器中，用适量正己烷:二氯甲烷(1:1，体积比)提取24h。

3.3.3.2 含水1%(质量分数)的弗罗里土：称取弗罗里±99.0g,加水1.0mL,搅拌均匀，用带聚氟乙烯螺帽的玻璃瓶封装。

3.3.4 混合活性炭

称取9.0g CarbopakC(推荐使用Supelco 1-0258,或其他相当的类型)和41.0g Celite545(推荐使用Supelco 2-0199,或其他相当的类型)，充分混和，含活性炭为18%(质量分数)。在130℃中至少活化6h,在干燥器中保存。

3.4 其他材料

3.4.1 无水硫酸钠(Na₂SO₄):优级纯。

3.4.2 硫酸(H₂SO₄)：优级纯。

3.4.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

3.4.4 硝酸银(AgNO₃)：优级纯。

3.4.5 草酸纳(Na₂C₂O₄):优级纯。

3.4.6 玻璃棉：使用前以二氯甲烷及正己烷回流48h,用氮气吹干后，置于棕色瓶内备用。

3.4.7 凝胶色谱填料：Bio-Beads S-X3, 38um～75um。

3.4.8 硅藻土(选用)：加速溶剂萃取用。

3.5 参考基质

玉米油或其他植物油。基质中未检出PCDD/Fs和DL-PCBs为最理想的情况。由于环境中PCBs的广泛存在，植物油中可能存在背景水平的PCBs。

4 仪器和设备

4.1 高分辨气相色谱-高分辨质谱仪(HRGC-HRMS)。

4.2 气相色谱柱，不同的目标物应选用不同的气相色谱柱：

a)用于 PCDD/Fs 检测：DB-5ms(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷)柱，60m×0.25mm×0.25um或等效色谱柱；RTX-2330(90%双氰丙基-10%苯基氰丙基聚硅氧烷),60 m×0.25mm×0.1um或等 效色谱柱；

b)用于 DL-PCBs 检测：DB-5ms柱，60 m×0.25mm×0.25um 或等效色谱柱。

4.3 组织匀浆器。

4.4 绞肉机。

4.5 冻干机。

4.6 旋转蒸发器。

4.7 氮气浓缩器。

4.8 超声波清洗器。

4.9 振荡器。

4.10 索氏提取器。

4.11 天平：感量为0.1 mg。

4.12 恒温干燥箱：用于烘烤和贮存吸附剂，能够在105℃～250℃范围内保持恒温(±5℃)。

4.13 玻璃层析柱：带聚四氟乙烯柱塞，150mm×8mm,300mm×15mm。

4.14 全自动样品净化系统(选用)：配备酸碱复合硅胶柱、氧化铝和活性炭净化柱。

4.15 凝胶色谱系统(GPC)(选用，手动或自动系统)：玻璃柱(内径15mm～20mm),内装50g S-X3凝胶。

4.16 高效液相色谱仪(HPLC)(选用)：包括泵、自动进样器、六通转换阀、检测器和镏分收集器， 配备 Hypercarb(100 mm×4.6mm, 5um)或相当色谱柱。

4.17 加速溶剂萃取仪(选用)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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