5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 干试样：粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳；磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于0.425mm。储于洁净的塑料瓶中，并标明标记,于室温下或按样品保存条件下保存备用。

5.1.2 鲜(湿)试样:蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等,用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆,储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于-16℃～18℃冰箱中保存备用。

5.1.3 液态试样：按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。

5.2 试样消解

可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解，称量时应保证样品的均匀性：

a) 压力消解罐消解法:称取干试样0.3g～0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g～2g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液(30%)2mL～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱，120℃～160℃保持4h～6h,在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液(1%)洗涤内罐和内盖3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白试验。

b) 微波消解:称取干试样0.3g～0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g～2g(精确到0.001g)置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕,待消解罐冷却后打开,消化液呈无色或淡黄色,加热赶酸至近干,用少量硝酸溶液(1%)冲洗消解罐3次,将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

c) 湿式消解法:称取干试样0.3g～0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g～2g(精确到0.001g)于锥形瓶中，放数粒玻璃珠,加10mL硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜,加一小漏斗在电热板上消化,若变棕黑色,再加硝酸,直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色,放冷后将消化液洗入10mL～25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液(1%)洗涤锥形瓶3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白试验。

d) 干法灰化:称取0.3g～0.5g干试样(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g～2g(精确到0.001g)、液态试样1g～2g(精确到0.001g)于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h～8h,冷却。若个别试样灰化不彻底，加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化1h～2h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用；同时做试剂空白试验。

注：实验要在通风良好的通风橱内进行。对含油脂的样品，尽量避免用湿式消解法消化,最好采用干法消化，如果必须采用湿式消解法消化,样品的取样量最大不能超过1g。

5.3 仪器参考条件

根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计(附石墨炉及镉空心阴极灯)测定参考条件如下：

—波长228.8nm,狭缝0.2nm～1.0nm,灯电流2mA～10mA,干燥温度105℃,干燥时间20s；

—灰化温度400℃～700℃,灰化时间20s～40s；

—原子化温度1300℃～2300℃,原子化时间3s～5s；

—背景校正为氘灯或塞曼效应。

5.4 标准曲线的制作

将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20uL注入石墨炉,测其吸光度值,以标准曲线工作液的浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。

标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995。如果有自动进样装置,也可用程序稀释来配制标准系列。

5.5 试样溶液的测定

于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20uL(可根据使用仪器选择最佳进样量)，注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量,平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液(1%)稀释后再行测定。

5.6 基体改进剂的使用

对有干扰的试样，和样品消化液一起注入石墨炉5uL基体改进剂磷酸二氢铵溶液(10g/L),绘制标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。

6 分析结果的表述

试样中镉含量按式(1)进行计算：

式中：

X—试样中镉含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

C₁—试样消化液中镉含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—空白液中镉含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液定容总体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)；

1000——换算系数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8 其他

方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。

相关链接：食品中镉的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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