4 仪器和设备

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

4.1 分光光度计。

4.2 125mL分液漏斗。

4.3 250mL凯氏烧瓶或250mL锥形瓶。

4.4 电子天平：感量为0.1mg和1mg。

5 样品处理

5.1 无机试样的制备

无机试样的“试样处理”按照相应标准方法进行测定。

5.2 有机式样的制备

有机试样的“试样处理”除已有相应标准的，按照相应标准方法进行测定外,一般按下述方法进行：

a)湿法消解:称取5.000g试样,置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸,放置片刻(或过夜)后，加热,待反应缓和后，取下冷却，沿瓶壁加入5mL硫酸,再继续加热，至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)，至有机质分解完全,继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微黄色。冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水分次洗涤锥形瓶2次～3次,将洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。取相同量的硝酸、硫酸，同时做试剂空白试验。

b)干灰化法:本法用于不适合湿法消解的试样。称取5.000g试样于瓷坩埚中，加入适量硫酸湿润试样,小心炭化后,加2mL硝酸和5滴硫酸,小心加热直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于500℃灰化完全。冷却后取出。加1mL硝酸溶液(1+1),加热使灰分溶解,将试样液转移到50mL容量瓶中(必要时过滤)，并用少量水洗涤坩埚，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度,混匀备用。取一坩埚，同时做试剂空白试验。

6 测定

6.1 限量试验

吸取适量试样液及铅的标准使用溶液(含铅量不低于5ug),分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸溶液(1%)至20mL。

向试样液及铅的标准使用溶液(1mg/mL)中各加入1mL柠檬酸氢二铵溶液(500g/L)、1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和两滴酚红指示液，用氨溶液(1+1)调至红色，再各加2mL氰化钾溶液(100g/L),混匀后,加入5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇1min,静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲烷调节零点，测定吸光度或进行目视比色,试样液的吸光度或色度不应大于铅的标准液的吸光度或色度。

若试样经处理,则铅限量标准也应同法处理。

6.2 定量测定

吸取10.0mL(或适量)试样液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20mL。

吸取铅标准使用溶液0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL(分别相当于0ug、1ug、3ug、5ug、7ug、10ug铅)，分别置于125mL的分液漏斗中，各加硝酸溶液(1%)至20mL。向试样液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1mL柠檬酸氢二铵溶液(500g/L),1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和两滴酚红指示液，用氨溶液(1+1)调至红色，再各加入2mL氰化钾溶液(100g/L),混匀，各加5.0mL双硫腙使用液，剧烈振摇1min,静置分层后，三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以零管调节零点，测定吸光度,绘制标准曲线。

7 分析结果的表述

试样中铅含量按式(2)计算：

式中：

C—试样中铅的含量,单位为毫克每千克(或毫克每升)[mg/kg(或mg/L)]；

m₁—试样液中铅的质量，单位为微克(ug);

m₂—试剂空白液中铅的质量,单位为微克(ug);

m—试样质量(体积)，单位为克(或毫升)[g(mL)];

V₂—测定时所取试样液体积,单位为毫升(mL)；

V₁—试样处理后定容体积,单位为毫升(mL)；

1000——换算系数。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

9 其他

本方法检岀限为0.25mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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