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7.4.2 质谱条件
离子源:电喷雾离子源;
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测;
电离电压:3.0kV;
源温:110℃;
雾化温度:350℃;
锥孔气流速:50L/h;
雾化气流速:650L/h;定性、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见表1。
表1定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞能量
7.4.3 测定法
取试样溶液和相应的基质匹配标准溶液,做单点或多点校准,外标法计算。标准溶液及试样溶液中环丙氨嗪及三聚氰胺的峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。试样溶液中的离子相对丰度与基质匹配标准溶液中的离子相对丰度相比,符合表2的要求。
表2试样溶液中离子相对丰度的允许偏差范围
7.5 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作。
8 结果计算和表述
试料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量(ug/kg):按下式计算
式中:
X—供试试料中相应的环丙氨嗪或三聚氰胺的残留量,ug/kg;
A—试样溶液中相应的环丙氨嗪或三聚氰胺的峰面积;
As—基质匹配标准溶液中相应的环丙氨嗪或三聚氰胺的峰面积;
Cs—基质匹配标准溶液中相应的环丙氨嗪或三聚氰胺的浓度,ng/mL;
V1—取液的总体积,mL;
V2—过固相萃取柱所用提取液体积,mL;
V3—解残余物的体积,mL;
m—供试试料的质量,g。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9 检测方法灵敏度、准确度和精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为1ug/kg,定量限为2.5ug/kg。
9.2 准确度
本方法在2.5~100ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%~120%。
9.3 精密度
本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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