1 范围

本标准规定了牛奶中双甲脒残留标志物残留检测的制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于牛奶中双甲脒残留标志物2,4-二甲基苯胺残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修定版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法

3 原理

试料中残留的双甲脒，用氢氧化钠水溶液提取，水解，萃取，七氟丁酸酐衍生，气相色谱-电子捕获检测法检测，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 双甲脒对照品：含量≥99%；2,4-二甲基苯胺对照品：含量≥95%。

4.2 氢氧化钠：优级纯。

4.3 碳酸氢钠：优级纯。

4.4 无水硫酸钠：优级纯。

4.5 七氟丁酸酐：色谱纯。

4.6 正己烷：色谱纯。

4.7 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.8 碱性水溶液：取水1000mL,用1mol/L的氢氧化钠溶液调PH至9.0。

4.9 饱和碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠10.35g,用水溶解并稀释至1000mL。

4.10 1mg/mL双甲脒和2,4-二甲基苯胺标准贮备液：精密称取双甲脒和2,4-二甲基苯胺对照品各10mg，分别于10mL量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的双甲脒标准贮备液和2,4-二甲基苯胺标准贮备液。2～8℃保存，有效期3个月。

4.11 10ug/mL混合标准工作液：精密量取1mg/mL双甲脒标准贮备液和2,4-二甲基苯胺标准贮备液适量各1.0mL,于100mL量瓶中，用正己烷稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的混合标准工作液。2～8℃避光保存，有效期1周。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配电子捕获检测器。

5.2 分析天平：0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 离心机

5.5 旋涡混合器

5.6 均质机

5.7 恒温干燥箱

5.8 聚丙烯离心管

5.9 具塞离心管

5.10 圆底烧瓶

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均匀。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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