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7.4.3 测定
7.4.3.1 定性测定
通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于5%;试样特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表2的规定,则可判断试样中存在相应的被测物。
表2 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
7.4.3.2 定量测定
取试样溶液和标准溶液,按外标法,以峰面积定量,标准溶液及试样溶液中的氨苯砜响应值均应在仪器检测的线性范围内。
7.5 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作。
8 结果计算与表述
试料中氨本砜的残留量(ug/kg):按下式计算
式中:
X—供试试料中氨本砜残留量,ug/kg;
A—试样溶液中氨本砜的峰面积;
As—L标准工作液中氨本枫的峰面积;
Cs—标准工作液中氨本砜的浓度,ug/L;
V—溶解残余物所用流动相的体积,mL;
m—供试试料质量,g。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9 检测方法灵敏度、准确度、精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为0.1ug/kg,定量限为0.5ug/kg。
9.2 准确度
本方法在0.5~2ug/kg添加浓度水平上的回收率为60%~120%。
9.3 精密度
本方法批内相对标准偏差≤30%,批间相对标准偏差≤30%。
相关链接:动物性食品中氨苯砜残留量的测定(二)
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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