7 测定步骤

7.1 提取

称取试料(2±0.05)g,于离心管中，加乙腈10mL,旋涡混合2min,加正己烷5mL,漩涡混合1min,超声5min,5000r/min离心10min,弃上层正己烷液。取乙腈液于另一离心管中，加1mol/L盐酸溶液10mL,旋涡混匀，备用。

7.2 净化

MCX柱依次用甲醇5mL和水5mL活化,取备用液过柱,控制流速小于1mL/min,用0.1mol/L盐酸溶液5mL和甲醇5mL淋洗，抽干，用5%氨化乙腈5mL洗脱，于40℃水浴氮气吹干，用流动相1.0mL溶解残余物，旋涡混匀，供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 标准曲线的制备

精密量取100ng/mL氨苯砜标准工作液适量，用甲醇稀释，配制成浓度分别为0.5、1、2、5、10和20ug/L的系列标准溶液。供液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，对照溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。

7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件

色谱柱：C₁₈(150mm×2.1mm,粒径5um),或相当者；

流动相：乙腈+5mmol/L乙酸铵(50+50,v/v)；

柱温：40℃；

进样量：20uL,

7.4.2 质谱条件

离子源：ESl源；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：选择反应监测；

喷雾电压：4800V；

离子传输管温度：350℃；

鞘气压力:40ard;

辅助气压力：5ard；

表1 氨苯砜选择反应监测的优化参数

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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