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1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GBfT603之规定制备。
3 鉴别试验
3.1 试剂和材料
3.1.1 无水乙醇。
3.1.2 三氯甲烷。
3.1.3 亚硝酸钠溶液:30L。
3.1.4 邻联二茴香胺溶液:称取250mg邻联二茴香胺,溶于50mL无水乙醇中,加100mg活性炭,振荡5min,过滤,取40mL滤液,加60mL盐酸溶液(1+10)。当日配制,避光。
3.2 分析步骤
取约5mg实验室样品,加入25mL无水乙醇,溶解后,加25mL水稀释,混匀,加2mL邻联二茴香胺溶液,摇匀,加入0.8mL亚硝酸钠溶液,混合,放置5min,加入0.5mL三氯甲烷,剧烈振摇0.5min放置分层,三氯甲烷层应呈品红色或红色。
4 熔点的测定
按GB/T 617进行。以初熔温度表示熔点。
5 水分的测定
称取5g实验室样品,精确至0.0001g,加入10mL无水甲醇,不断摇匀,将水分提取。其余按GB/T606的规定进行。
6 灼烧残渣的测定
6.1 试剂和材料
硫酸。
6.2 分析步骤
在已恒重的石英坩埚中,称取10g实验室样品,精确至0.01g,先用小火缓慢加热炭化,避免燃烧,待黄烟消失后,加约1.0mL硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸气逸尽,移入(800±25)℃的高温炉中灼烧至恒重。
6.2 结果计算
烧灼残渣的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m1——坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2—坩埚与灰分的总质量的数值,单位为克(g);
m——试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
7 硫酸盐的测定
7.1 试剂和材料
7.1.1 盐酸溶液:1mol/L。
7.1.2 氯化钡溶液:50g/L,临用时新配。
7.1.3 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。
7.2 分析步骤
称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL烧杯中,加30mL新煮沸冷却的水,边加热边搅拌至试样溶解,停止加热,搅拌并冷却至室温,过滤至50mL比色管中,加5mL盐酸溶液,加5mL氯化钡溶液,用新煮沸冷却的水稀释至50mL,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准。
标准是1mL硫酸盐标准溶液,与试样同时同样处理。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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