8 重金属的测定

8.1 试剂和材料

8.1.1 冰乙酸溶液：1mol/L。

8.1.2 饱和硫化氢水：现用现配。

8.1.3 铅(Pb)标准溶液:0.01mg/mL。

8.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g。加1mL硫酸使之湿润，缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽，在500～600℃灼烧至完全灰化，放冷，加2mL盐酸，加5mL水蒸干。加15mL水与2mL乙酸溶液，微热溶解后移入50mL比色管中，加10mL饱和硫化氢水，摇匀，放置10min,产生的颜色不得深于标准。
标准是取0.5mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。

9 砷的测定

按GB/T 5009.76砷斑法进行。试样处理按GB/T 5009.76干灰化法进行。

10 游离酚的测定

10.1 试剂和材料

10.1.1 溴标准溶液：c(1/2Br₂)=0.1mol/L。

10.1.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

10.1.3 氢氧化钠溶液：25g/L。

10.1.4 盐酸溶液：1+1。

10.1.5 碘化钾溶液：100g/L。

10.1.6 淀粉指示液：10g/L。

10.2 分析步骤

10.2.1 称取约10g实验室样品,精确至0.1g,置于250mL锥形烧瓶中，加50mL氢氧化钠溶液，于65℃下振荡不少于3min,过滤至250mL容量瓶中，滤渣用水洗涤数次，稀释至刻度。吸取100mL于500mL碘量瓶中，加入10.00mL溴标准溶液，加10mL盐酸溶液，迅速加盖充分摇匀，用5mL碘化钾溶液封口，在15℃以下静置15min,将碘化钾溶液放入碘量瓶中，加盖振荡，用水封口，放置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。

10.2.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

10.3 结果计算

游离酚的质量分数W2,数值以％表示，按式(2)计算：

式中：

K1——空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(10.1.2)体积的数值,单位为毫升(mL)；

V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；

C―代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值,单位为克(g)；

M—对甲酚(1/6CH₃C₆H₄OH)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=18.0)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。