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4.2 分光光度比色法
4.2.1 方法提要
将试样与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,计算其含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L。
4.2.2.2 苋菜红标准品:≥85.0%(质量分数、按4.1测定)。
4.2.3 仪器和设备
4.2.3.1 分光光度计。
4.2.3.2 比色皿:10mm。
4.2.4 苋菜红标样溶液的配制
称取约0.5g苋菜红标准品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
4.2.5 苋菜红试样溶液的配制
称量与操作方法同4.2.4标样溶液的配制。
4.2.6 分析步骤
将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。
4.2.7 结果计算
苋菜红以质量分数W1计,数值用%表示,按公式(2)计算:
式中:
A—苋菜红试样溶液的吸光度值;
m0—苋菜红标准品质量的数值,单位为克(g);
A0—苋菜红标样溶液的吸光度值;
m——试样质量的数值,单位为克(g);
W0—苋菜红标准品的质量分数,单位为(%)。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的测定
5.1 干燥减量的测定
5.1.1 分析步骤
称取约2g试样(精确至0.001g),置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中,在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
5.1.2 结果计算
干燥减量的质量分数以W2计,数值用%表示,按公式(3)计算:
式中:
m2—试样干燥前质量的数值,单位为克(g);
m3—试样干燥至恒量的质量数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.2 氯化物(以NaCI计)的测定
5.2.1 试剂和材料
5.2.1.1 硝基苯。
5.2.1.2 活性炭;767针型。
5.2.1.3 硝酸溶液:1+1。
5.2.1.4 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
5.2.1.5 硫酸铁铵溶液:
配制方法:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。
5.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。
5.2.2 试样溶液的配制
称取约2g试样(精确至0.001g),溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min,加入1mL硝酸溶液,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
相关链接:食品添加剂觅菜红检验方法(二)
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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