14 铅的测定

14.1 方法提要

柠檬黄经湿法消解后,制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。

14.2 试剂和材料

14.2.1 铅(Pb)标准溶液：按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。

14.2.2 氢氧化钠溶液：1g/L。

14.2.3 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

14.2.4 盐酸溶液：1+10。

14.3 仪器和设备

14.3.1 原子吸收光谱仪

14.3.2 仪器参考条件：GB 5009.12-2010第三法火焰原子吸收光谱法。

14.4 分析步骤

可直接采用13.4.1的试样溶液和空白溶液。

按GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光谱法操作。

平行测定结果的绝对差值不大于l.0mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。

15 汞的测定

15.1 方法提要

柠檬黄经微波或回流消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定汞的含量。

15.2 试剂和材料

15.2.1 汞(Hg)标准溶液：按GB/T602配制和标定后,再稀释配制成1mL含汞0.5μg、1μg、2μg的三种标准溶液。

15.2.2 硝酸。

15.2.3 过氧化氢。

15.2.4 氢氧化钠溶液：lg/L。

15.2.5 硼氢化钠溶液：8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。

15.2.6 盐酸溶液：1+10。

15.3 仪器和设备

15.3.1 原子吸收光谱仪。

15.3.2 仪器参考条件：汞空心阴极灯分析线波长：253.7;狭缝：0.5nm；灯电流：6mA。

15.3.3 载气流速：氩气200mL/min。

15.3.4 原子化器温度：常温。

15.4 分析步骤

15.4.1 微波消解

称取约0.Ig试样(精确至0.001g),置于消解罐中，加入10mL硝酸和2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐置于微波炉中，10min内升温至130℃,停留2min后再5min升温至150℃)停留3min后再5min升温至180℃,保温10min。待完全冷却后将试样转移至25mL容量瓶中(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)，用盐酸溶液稀释定容。

15.4.2 回流消解

参考GB/T5009.17—2003第二法冷原子吸收光谱法中的回流消解。

同时按相同的方法制备空白溶液，作为空白参比液。

15.4.3 测定

开启仪器，待仪器及汞空心阴极灯充分预热，基线稳定后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白及样品溶液的顺序，按计算机指令分别进样。测试结束后自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中汞浓度，输入样品信息(名称、称样量、稀释体 积等)，即自动换算出试样中汞的含量。

平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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