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4.1.4 分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,溶于50mL煮沸并冷却至室温的水中,加入15g酒石酸氢钠和150mL沸水,振荡溶解后,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热沸腾,用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。
4.1.5 结果计算
日落黄以质量分数W1计,数值用%表示,按公式(1)计算:
式中:
C—三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V—滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
M—日落黄的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C16H10N2Na2O7S2)=452.37];
m1—试样的质量数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
4.2 分光光度比色法
4.2.1 方法提要
将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度值,计算其含量。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L;
4.2.2.2 日落黄标准品:≥87.0%(质量分数,按4.1测定)。
4.2.3 仪器和设备
4.2.3.1 分光光度计;
4.2.3.2 比色皿:10mm。
4.2.4 日落黄标样溶液的配制
称取约0.25g日落黄标准品(精确到0.0001g))溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。
4.2.5 日落黄试样溶液的配制
称量与操作方法同4.2.4标样溶液的配制。
4.2.6 分析步骤
将日落黄标样溶液和日落黄试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。
4.2.7 结果计算
日落黄以质量分数W1计,数值用%表示,按公式(2)计算:
式中:
A—日落黄试样溶液的吸光度值;
m0—日落黄标准品的质量数值,单位为克(g);
A0—日落黄标样溶液的吸光度值;
m—试样质量的数值,单位为克(g);
W0—日落黄标准品的质量分数%。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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