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1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
3 鉴别试验
3.1 试剂和材料
3.1.1 亚铁氰化钾溶液:100g/L。
3.1.2 盐酸溶液:1+4。
3.1.3 苯肼。
3.1.4 冰乙酸。
3.2 鉴别试验
3.2.1 锌盐鉴别
3.2.1.1 方法提要
锌盐与亚铁氰化钾试液反应生成白色沉淀,沉淀在稀盐酸中不溶解,以此鉴别锌离子。
3.2.1.2 分析步骤
称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL试管中,加入20mL水溶解,必要时加热使溶解,加亚铁氰化钾溶液,即发生白色沉淀,分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。
3.2.2 葡萄糖的鉴别
3.2.2.1 方法提要
样品在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤
称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,加10mL水,溶解(必要时加热),取5mL,加0.7mL冰乙酸和1mL新蒸馏的苯肼,在水浴上加热30min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色结晶。
4 葡萄糖酸锌的测定
4.1 方法提要
以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量,计算以C12H22O14Zn计的葡萄糖酸锌的含量。
4.2 试剂和材料
4.2.1 氨一氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。
4.2.2 铬黑T指示剂。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA)=0.05mol/L。
4.3 分析步骤
称取0.5g实验室样品,精确至0.0001g,加100mL水,使溶解(必要时加热),放至室温,加5mL氨—氯化铵缓冲溶液,铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠标溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正,每1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.78mg的C12H22O14Zn。
4.4 结果计算
葡萄糖酸锌(以C12H22O14Zn计)的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V—实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0空—白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值,单位为毫升(mL);
c—二胺四乙酸二钠标准滴定液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m1—实验室样品质量的数值,单位为克(g);
w3为—7下测定的实验室样品干燥减量的质量分数,数值以%表示。
M—葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(055.70)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5 氯化物的测定
5.1 试剂和材料
5.1.1 硝酸溶液:25→100。
5.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
5.1.3 氯化钠标准溶液:每Iml含0.01mg的Cl。
5.2 分析步骤
称取(1.0±0.01)g实验室样品,置100mL容量瓶中,加80mL水使溶解,再用水稀释至刻度,摇匀,即为实验室样品溶液。分别吸取10.0mL实验室样品溶液与(5±0.05)mL氯化钠标准溶液,按GB/T 9729测定。
相关链接:食品添加剂葡萄糖酸锌
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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