6 还原物质的测定

6.1 方法提要

还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算岀样品中还原糖的含量。

6.2 试剂和材料

6.2.1 碱性柠檬酸铜溶液的配制：

溶液A：称取173g柠檬酸钠(枸椽酸钠)和100g无水碳酸钠，加温水使溶解成700mL(若溶液显浑浊，过滤使澄清)。

溶液B：称取17.3g硫酸铜结晶，加100mL水使溶解。

临用前取100mL溶液B,在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A,冷却后，加水定容至1000mL。

6.2.2 碘标准溶液：c(1/2I₂)=0.05mol/L。

6.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

6.2.4 淀粉指示液：10g/L。

6.2.5 乙酸溶液：1+27。

6.2.6 盐酸溶液：3mol/L。

6.3 分析步骤

称取1.0g实验室样品，精确至0.0001g,置250mL碘容量瓶中，加10mL水(必要时加热)使溶解，冷却至室温，精密加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精密加入10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10min,加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于2.7mg葡萄糖。

6.4 结果计算

还原糖(以C₆H₁₂O₆计)的质量分数w2,数值以％表示，按公式(2)计算：

式中:

V0—滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V1—滴定实验室样品溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c—代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m2—实验室样品质量的数值，单位为克(g);

M—还原糖(3/20C₆H₁₂O₆)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=27)。

7 干燥减量的测定

7.1 仪器和设备

恒温干燥箱。

7.2 分析步骤

称取1.0g实验室样品细粉，精确至0.0001g,置于已经在(105±2)℃干燥至恒重的称量瓶中,精密称定，再置(105±2)℃干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。

7.3 结果计算

葡萄糖酸锌干燥减量的质量分数w3阳，数值以％计，按公式(3)计算：

式中：

m0—称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；

m3—称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克(g)；

m4—称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

8 砷的测定

称取(2.5±0.01)g实验室样品，加水溶解，并定容至25.0mL,量取10.0mL(相当于原样品1.0g),按GB/T 5009.76第二法砷斑法测定。量取(3±0.05)mL砷标准溶液(含0.003mg砷)，制备砷限量标准液。供试品溶液与砷标准溶液3mL(含砷0.003mg)制成的对照液比铵，不得更深。

9 镉的测定

称取(2.5±0.0002)g实验室样品，加硝酸溶液(10g/L)溶解并定容至25mL。其余按GB/T 15337测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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