1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T603之规定制备。

3 鉴别试验

3.1 试剂和材料

3.1.1 乙醇(95%)。

3.1.2 盐酸溶液：1+1。

3.1.3 三氯化铁(FeCl₃∙6H₂O)溶液：10g/L。称取1.0g三氯化铁(FeCl₃∙6H₂O)，用盐酸溶液溶解并稀释至100mL,摇匀备用。

3.2 分析步骤

称取约20mg实验室样品，精确至0.1mg,溶于10mL乙醇(95%)中，加入三氯化铁溶液2滴，盐酸溶液3～5滴，摇匀，溶液应呈紫罗兰色。

4 乙基麦芽酚的测定

4.1 方法提要

在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 无水乙醇。

4.2.2 氢气：体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。

4.2.3 氮气：体积分数不低于99.999%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。

4.2.4 空气：无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。

4.3 仪器和设备

4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定。

4.3.2 色谱数据处理仪器：色谱数据处理机或色谱工作站。

4.3.3 进样器：自动进样器或1uL微量进样器。

4.4 色谱柱和典型操作条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表1。

其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表1推荐的色谱柱及典型操作条件

4.5 分析步骤

4.5.1 样品制备

称取1.25g实验室样品，精确至0.001g,转移至25mL容量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。

4.5.2 测定

根据仪器说明书，调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用微量进样器或自动进样器进样，用色谱数据处理机或工作站处理计算结果，以面积归一化法定量。

4.6 结果计算

乙基麦芽酚(以干基计)的质量分数Wi,数值以％表示，按式(1)计算：

W_i=A×100/∑A_i---------(A.1)

式中：

A—乙基麦芽酚组分的峰面积；

Ai—组分i的峰面积。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5 熔点范围的测定

按照GB/T 14457.3的规定进行。实验室样品直接进行测定。

6 水分的测定

按照GB/T 6283的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

7 灼烧残渣的测定

按照GB/T 7531进行。测定时称取10.0g实验室样品，精确至0.0002g,灼烧温度为(850±25)℃,灼烧时间为15min。

8 砷的测定

按GB/T 5009.76进行。按湿法消解处理样品;测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品)。

限量标准液的配制：用移液管移取1.0mL砷(As)标准溶液(相当于1.0μg As),与试样同时同样处理。

9 重金属的测定

按GB/T 5009.74进行。按湿法消解处理样品;测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品)；量取1.0mL铅(Pb)标准溶液(相当于10.0μg Pb)制备限量标准溶液。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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