1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验方法中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。

3 鉴别试验

3.1 方法提要

样品中的吗啉与水形成的共沸物应呈碱性，动植物蜡溶于四氯化碳以及动植物胶在硫酸介质中与钼酸铵反应应呈绿色。

3.2 试剂和材料

3.2.1 钼酸鞍。

3.2.2 四氯化碳。

3.2.3 硫酸。

3.2.4 盐酸溶液：1+1。

3.2.5 氢氧化钠溶液：200g/L。

3.2.6 酚酞指示液：10g/L。

3.3 分析步骤

3.3.1 动植物蜡作为成膜剂的鉴别方法

3.3.1.1 称取约10g实验室样品，精确至0.1g,加20mL盐酸溶液，在水浴上加热10min。冷却至室温，分离出固形物A。在残液中加氢氧化钠溶液，使其呈碱性后进行蒸馏。收集(102～104)℃馏分，加1滴酚酞指示液，应呈现粉红色。

3.3.1.2 称取约1g 3.3.1.1中固形物A于烧杯中，加5mL四氯化碳，在水浴上加热，固形物A溶解。

3.3.2 动植物胶作为成膜剂的鉴别方法

3.3.2.1 操作同3.3.1.1

3.3.2.2 称取约1g 3.3.2.1中固形物A于烧杯中，加1g钼酸铵和3mL硫酸的溶液数滴后应呈绿色。

4 固形物的测定

4.1 分析步骤

称取约2g实验室样品，精确至0.0002g,置于在(500～600)℃灼烧至质量恒定的50mL瓷坩埚中，放在电热干燥箱中,于(95±2)℃干燥至质量恒定。保留固形物B用于灼烧残渣的测定。

4.2 结果计算

固形物的质量分数w1,数值以％表示，按式(1)计算：

式中：

m1—试料质量的数值,单位为克(g);

m2—固形物的质量的数值,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。

5 黏度的测定

5.1 仪器和设备

旋转式黏度计：适用范围(0.001~10)Pa.S。

5.2 分析步骤

将约400mL实验室样品置于直径不小于70mm的烧杯中，将玻璃杯放入恒温水浴(20±0.2)℃下1h,取出,使用测定低黏度的最小号转子,调整黏度计的转速为60r/min。开动黏度计的电动机,(20～30)S后，依照仪器操作说明读数。取三次读数的平均值为报告结果。

6 灼烧残渣的测定

6.1 分析步骤

在4.1中的固形物B中加入1滴硫酸，缓缓加热至完全炭化。冷却至室温，加1mL硫酸使样品润湿，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽。于(500～600)℃灼烧至质量恒定。

6.2 结果计算

灼烧残渣的质量分数W2,数值以％表示，按式(2)计算：

式中：

m1—同4.2 m1；

m3—灼烧残渣的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

7 砷的测定

7.1 样品溶液的制备

7.1.1 称取3g实验室样品，精确至0.0002g,置于50mL锥形瓶中，加入玻璃珠防止爆沸，在电热板上蒸至挥发性物质挥发完毕，加入10mL硝酸和高氯酸的混合溶液(4+1),盖上表面皿，放置过夜。次日于电热板上消解至无色透明冒白烟时止，当消解液发黑时，补加5mL硝酸和高氯酸的混合溶液(4+1),消解至(1~2)mL。

7.1.2 冷却，用水将内容物转入50mL容量瓶中，加入10mL硫脲溶液(100g/L)和抗坏血酸溶液(100g/L)的混合溶液(1+1),用盐酸溶液(1+19)稀释至刻度，摇匀。

7.2 空白溶液的制备

不加试料，按与7.1相同的步骤进行。

7.3 测定

按GB/T 5009.11氢化物原子荧光光度法进行。

8 耐冷稳定性试验

在两个50mL比色管中，分别加入实验室样品至刻度。一个放入低温浴槽内，于(-2±0.2)℃保持4h后取出，回升到室温。另一个于室温放置。

目测两个比色管中的试验溶液，其透明度应无明显差异。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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