6 溶液颜色的测定

6.1 试剂与材料

重铬酸钾溶液：取4.90g重铬酸钾，加水使溶解成1000mL,摇匀，即得。

6.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g,置于纳氏比色管中，加10mL水溶解后，溶液应无色,如显色，与同体积的对照液(取重铬酸钾溶液1.5mL,加水使成1000mL)比较，不得更深。

7 硝酸盐的测定

7.1 试剂和材料

7.1.1 硫酸。

7.1.2 硫酸亚铁溶液：80g/L。

7.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g,加50mL水溶解，取2mL置于试管中,加2mL硫酸,冷却，沿管壁缓慢加入2mL硫酸亚铁溶液，两层交界处不得产生棕色环。

8 干燥减量的测定

8.1 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g,置于已在(105±2)℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,在(105±2)℃干燥箱中，干燥至恒重。

8.2 结果计算

维生素B1(盐酸硫胺)干燥减量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算：

式中：

m1—干燥前实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克(g)；

m2—干燥后实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克(g)；

m—实验室样品的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在0.1%以内。

9 灼烧残渣的测定

9.1 方法原理

样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。

9.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g,置于已在(750±50)℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在(750±50)℃灼烧至恒重。

9.3 结果计算

维生素B1(盐酸硫胺)的灼烧残渣以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(3)计算：

式中：

m3—残渣和坩埚的总质量的数值,单位为克(g)；

m4—坩埚的质量的数值,单位为克(g)；

m—实验室样品的质量的数值,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

10 砷的测定

10.1 方法原理

在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。

10.2 分析步骤

称取(5.0±0.01)g实验室样品，量取(10±0.05)mL限量砷标准溶液(每1mL溶液相当于1ug砷)，分别按GB/T5009.76—2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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