A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎！若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T60、GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂与材料

A.3.1.1 95%乙醇。

A.3.1.2 2,4-二硝基氯苯。

A.3.1.3 氢氧化钾溶液：取3.5g氢氧化钾，加100mL乙醇使溶解，静止后取上清液。

A.3.1.4 氢氧化钠溶液：4g/L。

A.3.1.5 硫酸铜溶液：125g/L。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 吡啶环的鉴别

A.3.2.1.1 方法提要

烟酸加2,4-二硝基氯苯熔化后，生成季铵化合物，再加氢氧化钾溶液，即显紫红色(Vongeri Chten反应)。

A.3.2.1.2 分析步骤

取约4mg实验室样品，加8mg 2,4-二硝基氯苯，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，冷却至室温，加3mL氢氧化钾乙醇溶液，即显紫红色。

A.3.2.2 与硫酸铜的沉淀鉴别反应

A.3.2.2.1 方法提要

烟酸含羧基，用氢氧化钠中和后，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸铜沉淀。

A.3.2.2.2 分析步骤

取约50mg实验室样品，加20mL水溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加3mL硫酸铜溶液，即缓缓析出淡蓝色沉淀。

A.3.2.3 紫外分光光度法

A.3.2.3.1 方法提要

烟酸水溶液和烟酰胺水溶液按分光光度法测定，在262nm波长处均有最大吸收，烟酸在237nm波长处有最小吸收;烟酰胺在245nm波长处有最小吸收,烟酸的吸收度比值A_237nm/A_262nm为0.35～0.39；烟酰胺的吸收度比值A_245nm/A_262nm为0.63～0.67。因此，可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。

A.3.2.3.2 分析步骤

取实验室样品适量，加水制成每1mL中含20ug的溶液，按照分光光度法(中国药典1005年版二部附录IV A)测定，在(262±l)nm的波长处有最大吸收，在(237±1)nm的波长处有最小吸收;(237±1)nm波长处的吸光度与(262±1)nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。

A.3.2.4 红外吸收光谱法

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040进行试验，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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