A.4 烟酸的测定

A.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品水溶液，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算以C₆H₅NO₂计的烟酸的含量，并将滴定的结果用空白试验校正。

A.4.2 试剂与材料

A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

A.4.3 分析步骤

称取约0.3g实验室样品，精确至0.0001g,加50nL新煮沸并冷却过的水溶解后，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。

A.4.4 结果计算

烟酸(以C₆H₅NO₂计)的质量分数w1,数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；

C—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—实验室样品的质量数值，单位为克(g)；

W2—A.5测得的干燥减量的数值，%；

M—烟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₆H₅NO₂)=123.l]。

两次平行测定的绝对差值不大于0.3%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g,置于已在(105±2)℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在(105±2)℃干燥Ih后，放入干燥器内冷却至室温，称重。

A.5.2 结果计算

烟酸干燥减量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值,单位为克(g)；

m2—干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值，单位为克(g);

m——实验室样品的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.6 氯化物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 硝酸溶液：105→1000。

A.6.1.2 硝酸银试液：0.1mol/L。

A.6.1.3 标准氯化钠溶液的制备

称取约0.165g氯化钠，精确至0.0002g,置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取10mL贮备液，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的CI-)。

A.6.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ A氯化物检查法，具体方法如下：

称取(0.25+0.01)g实验室样品。加水溶解使成25mL,再加10mL硝酸溶液，置于50mL比色管中，加水使成40mL,摇匀，即得供试溶液；同时取5.0mL氯化钠标准溶液置于另一只50mL比色管中，再加10mL硝酸溶液，加水使成40mL,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中分别加入1.0mL硝酸银试液，用水稀释至50mL,摇匀，在暗处放置5min,同置黑色背景上，供试液与对照液比较，供试液的浊度不得大于对照液的浊度。

A.7 灼烧残渣的测定

A.7.1 方法提要

样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。

A.7.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g,置于已在(550±50)℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在(550±50)℃灼烧至恒重。

A.7.3 结果计算

烟酸的灼烧残渣以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m3—渣和坩埚的总质量数值，单位为克(g)；

m4—坩埚的质量数值，单位为克(g):

m—实验室样品的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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