A.8 砷的测定

A.8.1 方法提要

在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。

A.8.2 分析步骤

称取(5.0±0.01)g实验室样品，量取(10±0.05)mL限量砷标准溶液(每1mL溶液相当于1ug砷)，分别GB/Γ5009.76-2003第一法干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。

A.9 熔点的测定

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Vl C熔点测定法第一法，具体方法如下：

取供试品适量，于扁形称量瓶中，在(105±2)℃干燥1h后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm,壁厚0.10mm～0.15mm,一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使其自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃～1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值。

A.10 重金属的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 硝酸。

A.10.1.2 硫酸。

A.10.1.3 盐酸。

A.10.1.4 甘油。

A.10.1.5 乙酸铵。

A.10.1.6 硝酸铅。

A.10.1.7 硫代乙酰胺。

A.10.1.8 氨试液：400→1000。

A.10.1.9 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.10.1.10 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

A.10.1.11 盐酸溶液：c(HCl)=7mol/L。

A.10.1.12 氨水溶液：c(NH₃·H₂O)=5mol/L。

A.10.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

A.10.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):称取约25g乙酸铵,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(电位法指示)，用水稀释至100mL)即得。

A.10.1.15 硫代乙酰胺试液：称取约4.0g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL)置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

A.10.1.16 铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.2)mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

A.10.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法，具体方法如下：

取A.7项下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取1.0g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500℃～600℃灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL；另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加标准铅溶液2mL±0.01mL,再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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