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A.7.4.4 标准溶液的配制
吸取2mL 1%的试样溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液为标准溶液。
A.7.4.5 标准洗出液的制备
用微量进样器吸取标准溶液100uL,均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出用冷风吹干,剪下所有展开的染料部分,按A.7.4.3的方法进行萃取操作,得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。
同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。
A.7.4.6 结果计算
副染料的质量分数以W7计,数值用%表示,按公式(A.8)计算:
式中:
A1...An——各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;
b1...bn—各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;
As—标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;
bs—标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;
5—折算成以10mm光径长度的比数;
100/2—标准洗出液折算成1%试样溶液的比数;
S—试样的质量分数%。
计算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
A.8 碘化钠的测定
A.8.1 方法提要
釆用电位滴定法,用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中碘化钠的含量。
A.8.2 试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.001mol/L。
A.8.3 仪器和设备
A.8.3.1 数字毫伏计。
A.8.3.2 碘离子选择电极。
A.8.3.3 参比电极。
A.8.3.4 电磁搅拌器。
A.8.4 试样溶液的制备
称取约4.0g试样(精确至0.0001g),置于烧杯中,加入准确量取100mL的水,用电磁搅拌器搅拌溶解,作为试样溶液。
A.8.5 分析步骤
将碘离子选择电极及参比电极插入已溶解的试样溶液中,然后调整毫伏计的毫伏读数,在充分搅拌下,用硝酸银标准滴定溶液滴定。开始滴定时滴定量每次0.5mL,渐渐加入,然后观察每次滴加的电位变化,并记录电位读数,当接近终点时,滴加速度降至每次0.1mL,将测得的电位毫伏读数和相应的硝酸银标准滴定溶液的滴定体积作图,曲线的最大突跃点即为滴定终点,得出其对应的硝酸银标准滴定溶液的体积。
A.8.6 结果计算
碘化钠以质量分数w8计,数值用%表示,按公式(A.9)计算:
式中:
c2—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V4—滴定试样耗用的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M3—碘化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M3(NaI)=149.89];
m7—试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后1位。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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