B.1 试剂和材料

a)异丙醇：色谱纯。

b)叔丁醇：色谱纯。

B.2 仪器和设备

a)气相色谱仪：配有氢火焰电离检测器。

b)色谱柱：1.8m×2.3mm(内径)不锈钢柱或等同功效柱，内填充0.2mm～0.15mm的Porapak QS填料或其他等同物。

B.3 参考色谱条件

a)载气：氦气。

b)流速：80mL/min。

c)进样口温度：200℃。

e)柱温：165℃。

f)检出器温度：200℃。

g)进样量：5uL。

h)异丙醇的保留时间约为2min,叔丁醇的保留时间约为3mim。

B.4 分析步骤

B.4.1 标准溶液制备

B.4.1.1 异丙醇(IPA)标准溶液

准确称取500.0mg异丙醇，转移至一个50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。吸取10mL该溶液，移入一个100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。

B.4.1.2 叔丁醇(TBA)标准溶液

准确称取500.0mg叔丁醇，转移至一个50mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。吸取10mL该溶液，移入一个100mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，混匀。

B.4.1.3 混合标准溶液

分别吸取4mL异丙醇(IPA)和叔丁醇(TBA)标准溶液，转移至一个125mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL,混匀。每毫升该溶液约含有40ug异丙醇和40ug叔丁醇。

B.4.2 试样液制备

在盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏瓶中，加入1mL合适的消泡剂(如Dow-Corning G-10或等同物)，使其分散。加入准确称取的约5g结冷胶试样，摇振1h。该瓶上连接一个分馏柱，调节温度，使泡沫无法进入该柱，接馏出液约100mL。在馏出液中加入4.0mL叔丁醇(TBA)标准溶液，制得试样液。

B.4.3 测定

注入5uL混合标准溶液，在参考色谱条件下进行测定，记录异丙醇的峰面积值为心刃，叔丁醇的峰面积值为ATB4，计算出相对校正因予f(f=AIPA/ATBA)。

同样的，注入5uL试样液，在参考色谱条件下进行测定，记录异丙醇的峰面积值为aIPA，叔丁醇的峰面积值为aTBA。

B.5 结果计算

异丙醇的含量X按公式(B.1)计算:

式中：

X—异丙醇的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

aIPA—试样液中异丙醇色谱峰面积的平均值；

f—相对校正因子(f=AIPA/ATBA);

aTBA—试样液中叔丁醇色谱峰面积的平均值;

m—称取的试样质量，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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