A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性试验

溶于水中，形成黏稠溶液；不溶于乙醇。

A.2.2 钙离子凝胶试验

在99mL水中溶解1g样品，配制成1%溶液。用一个机械搅拌器和一个螺旋浆形的搅拌叶，搅拌该溶液2h(留部分溶液在A.2.3时用)，用宽孔吸管取少量溶液，将其移至CaCl₂溶液(100g/L)中，立即形成一种凝胶。

A.2.3 钠离子凝胶试验

向A.2.2中配制的1%样品溶液中加入0.5g NaCl,加热该溶液至80℃,不停地搅拌并在80℃条件下保持1min,停止加热及搅拌，冷却至室温，形成坚硬的凝胶。

A.3 结冷胶的测定

A.3.1 试剂和材料

a)硅藻土：色谱纯。

b)无水乙醇。

c)乙醇溶液：78+22。

A.3.2 仪器和设备

a)玻璃过滤器。

b)干燥器(180mm)。

A.3.3 分析步骤

称取约1.0g色谱纯的硅藻土，置于一个玻璃过滤器中，均匀铺平，105℃下干燥5h,在干燥器内冷却后准确称量。称取约0.2g干燥后(105℃,2.5h)的试样(精确至0.001g),加50mL水，在约80℃水浴锅中搅拌溶解30min。加入200mL预先加热至60℃～70℃的无水乙醇，混合均匀，静置12h,用上述装有硅藻土的玻璃过滤器过滤，然后用乙醇溶液洗涤滤渣5次，前3次每次洗涤用量20mL,后2次每次洗涤用量10mL。在105℃下将滤渣干燥5h,在干燥器内冷却后准确称量。

A.3.4 结果计算

结冷胶的含量X1按公式(A.1)计算：

式中：

X1——结冷胶的含量，%;

m1—残渣的质量，单位为克(g);

m0—试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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