A.4 总甘油的测定

A.4.1 试剂和材料

a)冰乙酸。

b)高碘酸溶液：将2.7g高碘酸(H₅IO₆)溶于50mL水中，加入950mL冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。

c)碘化钾溶液：150g/L。

d)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

e)淀粉指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

准确吸取5mL总酒石酸含量测定的A.3.3.2分析步骤中制备的溶液1，此5mL溶液1即为试样液，将试样液移入一个250mL的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15mL冰乙酸和25mL高碘酸溶液，将该混合液振摇1min～2min，静置15min，然后加入15mL碘化钾溶液和15mL水，摇匀后静置1min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5mL溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数(V₀-V₂)。根据总酒石酸含量试验(A.3)中确定的酒石酸含量计算出滴定试样液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。

经空白校正后的体积与计算所得试样液中酒石酸所需消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数之差，即为试样液中甘油所需消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的毫升数。将得到的甘油质量除以试样液所对应试样的质量，即可求得总甘油的含量。

A.4.3 结果计算

总甘油的含量X2按公式(A.2)计算：

式中：

X2—总甘油的含量，％；

V0—空白样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V2—试样液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V1—计算得到的试样液中酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c2—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

23.03—消耗1mL 1.0mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.03mg甘油；

m2—试样液((5mL溶液1)所对应试样的质量，单位为毫克(mg)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。

A.5 总乙酸的测定

A.5.1 试剂和材料

a)高氯酸溶液：约4mol/L。

b)酚酞指示液：10g/L。

c)氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

A.5.2 仪器和设备

按照图A.1所示组装好一套改良的Hortvet-Sellier蒸馏仪器，使用足够大(大约38mm×203mm)的Sellier内管和大型蒸馏阱。

图A.1 改良的Hortvet-Sellier蒸馏仪器

A.5.3 分析步骤

称取约4g试样(精确至0.001g)，转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶中有约300mL刚刚加热至沸腾的热水。往试样中加入10mL浓度约为4mo1/L的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20min～25min内收集100mL蒸馏物。收集几份100mL的蒸馏物，在每份试液(100mL蒸馏物)中加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定。继续进行蒸馏，直到收集的100mL蒸馏物只需不到0.5mL的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。
(注意：切勿蒸干。)

A.5.4 结果结算

总乙酸含量X3按式(A.3)计算：

式中：

X3—总乙酸的含量，％；

V3—连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升(mL);

C3—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

60.06—消耗1mL1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当于60.06mg乙酸；

m3—试样的质量，单位为毫克(mg)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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