A.6 游离甘油的测定

A.6.1 试剂和材料

a)冰乙酸。

b)三氯甲烷(氯仿)。

c)高碘酸溶液：溶解2.7g高碘酸在50mL水和950mL乙酸的混合液中，避光保存在干净具塞玻璃瓶中。

d)碘化钾溶液：150g/L。

e)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

f)淀粉指示液：10g/L。

A.6.2 分析步骤

A.6.2.1 样品预处理

先将样品熔融(不超过其熔点10℃的温度)，并充分混合。称取0.2g～1.0g试样(精确至0.0001g)，放入100mL烧杯中，加25mL氯仿使之溶解。将此溶液移入一分液漏斗，另用25mL氯仿淋洗烧杯，然后再用25mL水清洗，所有洗液均移入分液漏斗中。加塞密闭，强烈震摇30s～60s，然后静置使氯仿与水相分层(如形成乳浊状，则可加冰乙酸1mL～2mL破乳)。将水溶液层转入500mL碘量瓶中，再分别用25mL水萃取氯仿溶液二次。将萃取后的水溶液集中到同一碘量瓶中用于测定游离甘油的含量。

A.6.2.2 测定

样品预处理后，500mL碘量瓶中装有萃取后的水相，加20.0mL高碘酸溶液，同时用75mL水代替样品做两只空白试验，静置30min～90min。在每一碘量瓶中各加15mL碘化钾溶液，再放置1min～5min，加100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定时用一磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混合，至碘的棕色消褪后，加2mL淀粉指示液，并继续滴至蓝色消褪为止。

A.6.3 结果计算

游离甘油含量X4按式(A.4)计算：

式中：

X4—游离甘油的含量，％；

V0—空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V4—样品滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

c4—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

2.30—换算系数，甘油分子量除以40;

m4—试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于0.2%。

A.7 酸值的测定

A.7.1 试剂和材料

a)95％乙醇。

b)氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

c)酚酞指示液：10g/L。

A.7.2 分析步骤

称取约0.6g试样(精确至0.001g)，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醇，加热使试样溶解，冷却后，加入2-3滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至呈微红色，并维持30s不褪色为终点。

A.7.3 结果计算

酸值X5按式(A.5)计算：

式中：

X5—酸值，单位为毫克每克(mg/g)(以KOH计)；

V5—滴定时消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);

c5—氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mon);

56.1—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);

m5—试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2mg/g。

A.8 皂化值的测定

A.8.1 试剂和材料

a)95％乙醇。

b)氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

c)Ak酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

d)酚酞指示液：10g/L。

A.8.2 分析步骤

称取约0.7g试样(精确至0.001g)，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液，连接冷凝管，在(85±2)℃恒温水浴上加热回流1h。稍冷后用5mL乙醇淋洗冷凝管。取下锥形瓶，加入3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。

A.8.3结果计算

皂化值X6按公式(A.6)计算：

式中：

X6—皂化值，单位为毫克每克(mg/g)(以KOH计)；

V0—空白所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);

V6—试样所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);

c6—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

56.1—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);

M6—试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1mg/g。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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