A.5.3 参考色谱条件

a)色谱柱：磺酸型苯乙烯-二乙烯苯共聚物树脂柱(苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂，为尺寸排阻+离子交换；分离模式为：排阻极限大于1000，理论塔板数n≥17000)，柱长300mm,柱内径8mm；或其他等效色谱柱。

b)流动相：吸取0.42mL硫酸，用水稀释至1000mL，用0.45um的滤膜过滤，用超声波脱气15min。

c)柱温：60℃。

d)流速：0.5mL/min。

e)进样量：20uL。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 标准溶液的制备

表A.1 标准溶液的配制方法

将1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇标准品分别按上表配制标样，即每种标准品分别称取0.005g、0.01g、0.02g、0.03g，用水溶解并定容至50mL，三种标准品分别配制成系列浓度的标样，分别用0.45um的滤膜过滤后备用。

A.5.4.2 试样液的制备

称取约1g聚葡萄糖试样(精确至0.0001g)，用水溶解并定容至25mL，该试样液用0.45um的滤膜过滤后备用。

A.5.4.3 测定

在A.5.3参考色谱条件下，分别对1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的系列浓度的标样进行测定，重复实验两次，得到标样平均峰面积值。以标样平均峰面积值为纵坐标，标样系列浓度(g/L)为横坐标，分别绘制1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的标准曲线。

在上述色谱条件下，对试样液进行测定，根据标准品的保留时间定性。重复实验两次，得到平均峰面积值。根据标样平均峰面积值和标样浓度之间的线性关系，分别得到试样液中1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度(g/L)。若试样液中1,6-脱水-D-葡萄糖、葡萄糖和山梨糖醇的浓度(g/L)不在标准曲线范围内，则应调整试样液的浓度。

A.5.5 结果计算

1,6-脱水-D-葡萄糖的含量X2按公式(A.2)计算：

式中：

X2—试样中1,6-脱水-D-葡萄糖的含量(以干基、无灰分品计)，％；

c1—根据标准曲线求得的1,6-脱水-D-葡萄糖的浓度，单位为克每升(g/L);

c2—试样液的浓度(根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度)，单位为克每升(g/L)。

试样中葡萄糖含量和山梨糖醇含量的计算同试样中1,6-脱水-D-葡萄糖含量的计算方式。试样中葡萄糖和山梨糖醇的含量为两者含量和。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。

A.6 5-羟甲基糠醛的测定

A.6.1 仪器和设备

分光光度计。

A.6.2 分析步骤

A.6.2.1 试样液的制备

称取约1g聚葡萄糖试样(精确至0.0001g)，用水溶解并定容至100mL,混匀，备用。

A.6.2.2 测定

选择合适的分光光度计，用1cm石英比色皿，以水做空白参比，在283nm波长处测定试样液的吸光值。

A.6.3 结果计算

5-羟甲基糠醛的含量X3按公式(A.3)计算：

式中：

X3—试样中5-羟甲基糠醛的含量(以干基、无灰分品计)，％；

0.749—组合比例常数，包括消光系数，分子重量，单位及容积换算；

A—试样液的吸光值；

c3—试样液的浓度(根据试样的干燥失重和灰分含量，换算成以干基、无灰分品计的浓度)，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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