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A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 高锰酸钾。
A.3.1.2 茚满三酮溶液:20g/L。称取20.0g 茚满三酮,溶于水,稀释至1000mL。
A.3.1.3 硫酸溶液:1+30。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 茚满三酮试验
称取约1g实验室样品,精确至0.1g,溶于1000mL水中,取此溶液5mL,加1mL茚满三酮溶液,加热至沸,约3min后显紫色。
A.3.2.2 氧化试验
称取约0.2g实验室样品,溶于10mL硫酸溶液,加入0.1g高锰酸钾,煮沸,有强烈的刺激臭味乙醛产生。
A.4 L-丙氨酸含量的测定
A.4.1 方法提要
试样以甲酸为助溶剂,冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算L-丙氨酸的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 冰乙酸。
A.4.2.2 无水甲酸。
A.4.2.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HCIO4)=0.1mol/L。
A.4.2.4 结晶紫指示液:2g/L。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 称取约0.2g A.5中的干燥物A,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加3mL无水甲酸溶解,加50mL冰乙酸,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成蓝绿色为终点。
A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.4 结果计算
L-丙氨酸(C3H7NO2)的质量分数w1,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
V1—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试料质量的数值,单位为克(g);
M—L-丙氨酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.09)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5 干燥减量的测定
按GB/T6284进行。测定时,称取1g~2g实验室样品,精确至0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。保留部分干燥物(此为干燥物A)用作L-丙氨酸含量的测定。
A.6 pH的测定
按GB/T9724进行。测定时,称取约5g实验室样品,精确至0.01g,加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。
相关链接:食品添加剂 L-丙氨酸
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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