A.7 砷的测定

按GB/T5009.76砷斑法进行。测定时称取约1g实验室样品，精确至0.01g。限量标准液的配制：用移液管移取1.00mL砷的限量标准液(含砷0.001mg)，与试样同时同样处理。

A.8 重金属的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺约4g，精确至0.1g,溶解于100mL水中，置于冰箱保存。临用前取此液1.0mL加入预先由氢氧化钠溶液(40g/L) 15mL、水5mL和甘油20mL组成的混合液5mL，置于水浴上加热20s，冷却立即使用。

A.8.1.2 无二氧化碳水。

A.8.1.3 乙酸铵缓冲溶液，pH=3.5：称取25.0g醋酸铵，溶于25mL水中，加45mL、6mol/L的盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH=3.5后，用水稀释至100mL。

A.8.1.4 铅(Pb)标准溶液：1ug/mL。此溶液临用前制备。

A.8.2 分析步骤

称取约10g实验室样品，精确至0.01g，用约60mL无二氧化碳水溶解并稀释至100mL，为样品溶液。吸取样品溶液12mL，置于25mL具塞比色管中，即为A管。吸取10mL铅标准溶液和2mL样品溶液置于25mL具塞比色管中，摇匀，即为B管(标准)。吸取10mL无二氧化碳水和2mL样品溶液置25mL具塞比色管中，摇匀，即为C管(空白)。在A、B、C管中，各加入2mL乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加1.2mL硫代乙酸铵溶液，迅速搅拌混合。

相对于C管，B管显现了淡棕色。2min后，A管的颜色不应深于B管。

A.9 灼烧残渣的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 硫酸。

A.9.1.2 硫酸溶液：1＋8。

A.9.2 分析步骤

称取约2g～3g实验室样品，精确至0.0001g，置于在(800±25)℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入适量的硫酸溶液将样品完全浸湿。用温火加热，至样品完全炭化，冷却。加约0.5mL硫酸浸湿残渣，用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在(800±25)℃灼烧45min。放入干燥器中冷却至室温，称量。

A.9.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数w2，数值以％表示，按公式((A.2)计算：

式中：

m—试料质量的数值，单位为克(g);

m1—残渣质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.10 比旋光度的测定

A.10.1 称取10g实验室样品，精确至0.0001g，加盐酸溶液(1+1)溶解，转移至100mL容量瓶中并用盐酸溶液(1+1)稀释至刻度，摇匀。

比旋光度am(20℃,D)数值以(o).dm₂.kg^-1表示，按公式(A.3)计算：

式中：

a—测得的旋光角，单位为度(o)

l—旋光管的长度，单位为分米(dm);

pa—溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。

A.10.2 其他按GB/T 613进行。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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