A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 苹果酸氨盐呈色试验

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 氨水溶液：2+3。

A.3.1.1.2 对氨基苯磺酸：10g/L。

A.3.1.1.3 亚硝酸钠溶液：200g/L。

A.3.1.1.4 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.2 分析步骤

称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于50mL试管中，加入10mL水溶解。用氨水溶液中和至中性,加入1mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5min。加入5mL亚硝酸钠溶液，再置于水浴加热3min后，加入5mL氢氧化钠溶液，试验溶液应立即呈红色。

A.3.2 红外谱图对照

称取约1mg实验室样品及100mg溴化钾，研成均匀粉末，放入成形器中，压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱，其谱图与附录B图B.1给出的DL-苹果酸红外标准谱图一致。

A.4 DL-苹果酸含量的测定

A.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C₄H₆O₅计的总酸含量为DL-苹果酸含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠标淮滴定溶液：c(NaOH)=1.0mol/L。

A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取2.0g实验室样品，精确至0.0002g,加40mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

DL-苹果酸(以C₄H₆O₅计)的质量分数W1,数值以％表示，按式(A.1)计算：

式中：

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);

V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值,单位为克(g);

M—苹果酸(1/2C₄H₆O₅)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gmol)(M=67.04)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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