A.5 比旋光度的测定

A.5.1 称取4.25g实验室样品，精确至0.001g,加入20mL水溶解，移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定温度为(25±0.5)℃。

比旋光度am(25℃,D)数值以“w(o)∙dm₂∙kg^-1”表示，按式(A.2)计算：

式中：

a—测得的旋光角,单位为度(°);

l—旋光管的长度,单位为分米(dm)；

Pa—溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。

A.5.2 其他按GB/T613进行。

A.6 砷的测定

A.6.1 称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,放入测砷装置锥形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴酚蓝指示液(0.4g/L),滴加氨水溶液(1+4)中和至溶液呈紫色，补水至约35mL,再加入20mL硫酸溶液(1+5),摇匀，作为试样溶液。使用吸收液B。进行限量试验，量取(2±0.02)mL砷(As)标准溶液(相当于2.0μg As)制备限量标准溶液。

A.6.2 其他按GB/T5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。

A.7 铅的测定

A.7.1 比色法(仲裁法)

按GB/T5009.75进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将1mg/mL的铅(Pb)标准溶液稀释成5ug/mL的铅(Pb)标准溶液。测定时量取(25±0.02)mL试样溶液(相当于2.5g实验室样品)和(1±0.02)mL铅(Pb)标准溶液(相当于5ug Pb),分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。

A.7.2 原子吸收光谱法

试样处理按GB/T5009.75干法消解法进行。其他按GB 5009.12进行。

A.8 灼烧残渣的测定

称取约2g实验室样品，精确至0.0001g。灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T9741进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

A.9 富马酸和马来酸的测定

A.9.1 方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中富马酸及马来酸的含量。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 富马酸：质量分数≥99.0%。

A.9.2.2 马来酸：质量分数≥99.0%。

A.9.2.3 氢氧化钠溶液：20g/L。

A.9.2.4 磷酸溶液：量取磷酸(优级纯)(1±0.02)mL于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇(HPLC级，可根据柱效调整加入量)，加水稀释至刻度，再经0.45um滤膜过滤。

A.9.3 仪器和设备

A.9.3.1 高效液相色谱系统(HPLC)

A.9.3.1.1 高压泵：无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min～10.0mL/mim。

A.9.3.1.2 定量环：5uL。

A.9.3.1.3 紫外光检测器：可变波长。

A.9.3.1.4 数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。

A.9.3.2 抽滤系统

抽滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。

A.9.3.3 过滤系统

过滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于样品的预处理)。

A.9.3.4 进样器

自动进样器或微量进样器，50uL或100uL。

A.9.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A.1,富马酸和马来酸测定典型高效液相色谱图见附录C图C.1,各组分的相对保留时间见附录C表C.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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