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A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 吡啶。
A.3.1.2 乙酸酐。
A.3.2 分析步骤
称取约10mg实验室样品,加入到15mL吡啶和5mL乙酸酐的混合溶液中,溶液应呈绿色。
A.4 L(+)-酒石酸的测定
A.4.1 方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C4H6O6计的总酸含量为L(+)-酒石酸含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。
A.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 称取2.0g A.9中干燥物A,精确至0.0002g,加40mL无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。
A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.4 结果计算
L(+)-酒石酸(以C4H6O6计,以干基计)的质量分数W1,数值以%表示,按式(A.1)计算:
式中:
V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试料质量的数值,单位为克(g);
M—酒石酸(1/2C4H6O6)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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