A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用砷认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

取约1.5g实验室样品，溶于10mL水中，加入5mL盐酸溶液(1+3),抽滤收集晶体，用10mL水冲洗，在75℃～80℃下干燥4h。此晶体应在109℃～111℃熔化。

A.4 脱氢乙酸钠的测定

A.4.1 方法提要

样品以冰乙酸为溶剂，以P-萘酚苯为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算以C₈H₇NaO₄计的脱氢乙酸钠含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.3 P-萘酚苯指示液：10g/L,以冰乙酸为溶剂。

A.4.3 分析步骤

称取约0.5g实验室样品，精砷至0.0002g,置于125mL锥形瓶中。量取25mL冰乙酸，加入1滴p-萘酚苯指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至蓝色，将此已中和至蓝色的冰乙酸倒入称有样品的锥形瓶中，样品完全溶解后用高氯酸标准滴定溶液滴定至原来的蓝色即为终点。

A.4.4 结果计算

脱氢乙酸钠(以C₈H₇NaO₄计)的质量分数W1数值以％表示，按式(A.1)计算：

式中：

V—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL);

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准砷数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值,单位为克(g)；

M—脱氢乙酸钠(C₈H₇NaO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=190.1)；

W2—A.6测定的水分的质量分数，％。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 游离碱试验

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硫酸标准滴定溶液：c(l/2H₂SO₄)=0.100mol/L。

A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

称取1.0g实验室样品，精砷至0.01g,溶于约20mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，溶液显红色，再加(0.4±0.02)mL硫酸标准滴定溶液，摇匀，红色应消失。

A.6 水分的测定

按GB/T6283直接滴定法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.7 氯化物的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+10。

A.7.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.7.1.3 氯化物(CI)标准溶液：0.1mg/mL。

A.7.2 分析步骤

称取1g实验室样品,精砷至0.01g,加水约30mL溶解，边搅拌边加9.5mL硝酸溶液，过滤，水洗，合并洗液和滤液置于100mL比色管中，加水至50mL为试验溶液。另取一只比色管,加入(1±0.02)mL氯化物(CI)标准溶液，加30mL水，加6mL硝酸溶液，加水配至50mL为标准比浊溶液。分别于两比色管中加入1mL硝酸银溶液，充分混匀，避开日光直射，放置5min。在黑色背景下侧面或轴向进行观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

A.8 砷的测定

按GB/T5009.76 砷斑法进行。按湿法消解处理样品。测定时量取10.0mL试样溶液(相当于1.0g实验室样品)。限量标准液的配制：用移液管移取3.0mL砷(AS)标准溶液(相当于3.0ug As),与试样同时同样处理。

A.9 铅的测定

A.9.1 比色法(仲裁法)

按GB/T5009.75进行。临用前，将1mg/mL的铅标准溶液稀释成5ug/mL的铅标准溶液。测定时吸取(25±0.02)mL试样溶液(相当于2.5g实验室样品)及(1±0.02)mL铅标准溶液(相当于5ug Pb),分别置于125mL分液漏斗中，铅标准溶液中加1%硝酸溶液至25mL。

A.9.2 原子吸收光谱法

按GB5009.12进行。试样处理按GB/T5009.75进行。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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