A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.2 硫酸溶液：1+9。

A.3.1.3 草酸铵溶液：40g/L。

A.3.1.4 乙酸溶液：1+20。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 丙酸鉴别

称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加5mL硫酸溶液，加热时，应有特殊臭味产生。

A.3.2.2 钙盐鉴别

称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于装有5mL水的100mL烧杯中，搅拌溶解，加草酸铵溶液，即产生白色沉淀。分离沉淀，加乙酸溶液，沉淀不溶解；再加盐酸溶液，可完全溶解。

用盐酸湿润后的铂丝蘸取样品，在无色火焰中呈红色。

A.4 丙酸钙的测定

A.4.1 方法提要

以钙试剂羧酸钠为指示剂，在碱性条件下用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积,计算以C₆H₁₀CaO₄计的丙酸钙含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.3 钙试剂羧酸钠指示剂：称取0∙5g钙试剂羧酸钠，加50g硫酸钾研磨、混匀。

A.4.3 分析步骤

称取约1g A.7.1中干燥物A,精确至0.0002g,溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。量取(25±0.02)mL该样品溶液，加75mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至近终点，加15mL氢氧化钠溶液，放置1min,加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至红色完全消失呈现蓝色为终点。

A.4.4 结果计算

丙酸钙(以C₆H₁₀CaO₄计，以干基计)的质量分数数值以％表示，按式(A.1)计算：

式中：

V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL)；

C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值,单位为克(g)；

M—丙酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=186.2)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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