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A.5 水不溶物含量的测定
A.5.1 仪器和设备
玻璃滤埚:滤板孔径5~15um。
A.5.2 分析步骤
称取10.0g实验室样品,精确至0.01g,加100mL水,搅拌溶解后放置1h,用已质量恒定的玻璃滤埚过滤,用水30mL洗涤滤渣,于(180±2)℃干燥4h,冷却后称量。
A.5.3 结果计算
水不溶物的质量分数W2,数值以%表示,按式(A.2)计算:
式中:
m1—滤渣质量的数值,单位为克(g);
m2—试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.6 游离酸或游离碱试验
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.6.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.1mol/L。
A.6.1.2 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取2.0g实验室样品,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳水,加2滴酚酞指示液,若溶液呈红色,加(0.3±0.02)mL盐酸标准滴定溶液,溶液应呈无色;若溶液呈无色,加(0.6±0.02)mL氢氧化钠标准滴定溶液,溶液应呈粉红色。
A.7 干燥减量的测定
A.7.1 分析步骤
称取约1g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先在(120±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在(120±2)℃的恒温干燥箱中干燥2h,置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物(此为干燥物A)用于丙酸钙含量的测定。
A.7.2 结果计算
干减量的质量分数W3,数值以%表示,按式(A.3)计算:
式中:
m—干燥前试料质量的数值,单位为克(g);
m1—干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8 砷的测定
按GB/T5009.76砷斑法进行。称取0.25g实验室样品,精确至0.01g,加水5mL溶解。
限量标准液的配制:用移液管移取(0.75±0.02)mL 砷(AS)标准溶液(相当于0.75ug As),与试样同时同样处理。
A.9 重金属的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 乙酸溶液:1+19。
A.9.1.2 硫化钠溶液:称取5g硫化钠,用10mL水及30mL甘油的混合溶液溶解。将一半体积的该溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和,然后将剩下的一半加入混合。在遮光下充满小瓶,加盖密闭保存。配制后三个月内有效。
A.9.2 分析步骤
称取2.0g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加40mL水溶解,加2mL乙酸溶液,加水至50mL,加2滴硫化钠溶液,于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的配制:取(2±0.02)mL铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL),与样品同时同样处理。
相关链接:添加剂丙酸钙检验方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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