A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 取铂丝，蘸取盐酸，在无色火焰上燃烧呈无色后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显亮黄色。

A.2.2 将试样配成100mg/mL的水溶液，与硫酸及乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊气味。试样的中性水溶液遇氯化铁溶液(90g/L),呈深红色。

A.3 游离乙酸的测定

A.3.1 试剂和材料

a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaoH)=1moI/L。

b)酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 分析步骤

称取约4g试样(精确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，使试样完全溶解。加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不退色即为终点。记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。

A.3.3 结果计算

游离乙酸的含量按公式(A.1)计算。

式中：

V1—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.06005—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.00mol/L］相当的以克表示的乙酸的质量；

m1—试样的质量，单位为克(g)。

X0—实测试样中水分的含量，%

检测结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果之差不大于0.2%。

A.4 乙酸钠的测定

A.4.1 自动电位滴定仪法(方法一)

A.4.1.1 试剂和材料

a)邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。

b)冰乙酸。

c)高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L,按GB/T601—2002中规定的方法(方法一)配制，按下法标定：

称取约0.36g(精确至0.0001g于(105～110)℃的烘箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解。用配制好的高氯酸标准滴定溶液滴定，用电位滴定仪确定滴定终点。

平行测定两次结果的算术平均值为测定结果。同时记录高氯酸标准滴定溶液的温度值t。

电位滴定仪按公式(A.2)自动计算高氯酸标准滴定溶液的浓度：

式中：

c(HCIO₄)—高氯酸标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m1—邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；

V2—消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。

两次平行测定结果之差不大于0.2%。

A.4.1.2 仪器和设备

a)电位滴定仪：自动电位滴定仪或相当精度的其他仪器。

b)复合玻璃电极：非水相酸碱滴定玻璃电极，使用Ag/AgCl或甘汞电极作为参考，测量范围±2050.0mV,分辨率0.1mV,最大允许误差0.1%。或相当精度的其他电极。

A.4.1.3 分析步骤

A.4.1.3.1 准备

使用高氯酸标准滴定溶液时的温度应与标定时的温度相同，若温度不相同，应将高氯酸标准滴定溶液的浓度按公式(A.3)修正到使用温度下的浓度，并输入仪器中。

式中：

c1—使用时高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

c—标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.0011—高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数；

t1—使用时高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度(℃)；

t—标定高氯酸标准滴定溶液的温度，单位为摄氏度(℃)。

A.4.1.3.2 测定

称取约0.25g试样(精确至0.0001g),置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，搅拌，溶解，此为试样液。用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液，用电位滴定仪确定滴定终点。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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