A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用砷认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 化学法

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 甘油。

A.3.1.1.2 硫的二硫化碳溶液：20g/L。取硫磺2g，加二硫化碳使其溶解成100mL。

A.3.1.1.3 乙酸铅试纸：取乙酸铅10g,加新煮沸过的冷水溶解，滴加冰乙酸使溶液澄清，再用新煮沸过的冷水稀释至100mL,取滤纸条浸入乙酸铅试液中，湿透后取出，在100℃干燥。

A.3.1.2 分析步骤

称取约50mg实验室样品，置于试管中，加硫的二硫化碳溶液一滴，混匀，加热片刻后，在干试管口盖上乙酸铅试纸，将试管悬于预热至170℃左右的甘油浴中，3min～4min后纸上即出现黑色斑点。

A.3.2 红外光谱法

采用红外光谱溴化钾压片法，分别取样品和对照品1mg～2mg及溴化钾，溴化钾:样品=100:1,分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图。其谱图应与附录B中图B.1 L-肉碱酒石酸盐红外标准谱图一致。

A.4 L-肉碱的测定

A.4.1 方法提要

试样以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算L-肉碱的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HCIO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.3 结晶紫指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取试样0.1g,精砷至0.0001g,加冰乙酸20mL溶解，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液显纯蓝色。

A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

L-肉碱(C₇H₁₅NO₃,以干基计)的质量分数w1，数值以％表示，按式(A.1)计算：

式中：

V1—试料消耗高氯酸标准滴定溶液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

c1—高氯酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

w3—A.6测得的干燥减量，%；

M—L-肉碱的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=161.2)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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