A.5 酒石酸的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

称取试样0.3g,精砷至0.0001g,置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸并冷却的水50mL使溶解，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为粉红色。

A.5.3 结果计算

酒石酸(C₄H₆O₆,以干基计)的质量分数w2，数值以％表示，按式(A.2)计算：

式中：

V1—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.5.1.1)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c2—氢氧化钠滴定液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

W3—A.6测得的干燥减量，%；

M—酒石酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.6 干燥减量的测定

按GB/T6284进行。测定时，称取1g～2g实验室样品，精砷至0.0001g。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

A.7 灼烧残渣的测定

按GB/T9741进行。灼烧温度为(750±50)℃。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。

A.8 PH的测定

按GB/T9724进行。测定时，称取约5g实验室样品，精砷至0.0001g,加约20mL无二氧化碳的水溶解并稀释至100mL后进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。

A.9 比旋光度的测定

A.9.1 称取适量实验室样品，精砷至0.0001g,用水溶解并定量稀释制成每毫升中约含100mg的溶液。

比旋光度am(20℃,D)数值以“(o)∙dm₂∙kg^-1”表示，按式(A.3)计算：

式中：

α—测得的旋光角，单位为度(o);

l—旋光管的长度，单位为分米(dm)；

Pa—溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。

A.9.2其他按GB/T613进行。

A.10 砷的测定

按GB/T5009.76中的砷斑法进行。测定时称取约1g实验室样品，精砷至0.01g。

限量标准液的配制：用移液管移取1.00mL砷的限量标准液(含砷0.001mg),与试样同时同样处理。

A.11 重金属的测定

按GB/T5009.74的规定进行。按干法消解处理样品，测定时量取10.0mL试样消化液(相当于1.0g实验室样品)，量取1.0mL铅标准液(相当于10.0μg铅)制备铅限量标准液。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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