A.17 氟化物的测定

A.17.1 方法提要

在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自样品中分离，氟与茜素氨羧络合剂和硝酸镧的混合剂形成蓝色络合物，在620nm处测定其吸光度，根据工作曲线计算试样的氟化物含量。

A.17.2 试剂和材料

A.17.2.1 丙酮。

A.17.2.2 高氯酸。

A.17.2.3 氢氧化钠溶液：4g/L。

A.17.2.4 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.17.2.5 硝酸银溶液：2g/100mL。

A.17.2.6 盐酸：1+10。

A.17.2.7 硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧用少量乙酸溶液(3+47)溶解，加水至约450mL,用乙酸钠溶液(250g/L)调节PH为5.0,再加水稀释至500mL,置冰箱内(6～8℃)保存，生霉后则重配。

A.17.2.8 缓冲液(pH4.7):称取44g乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节PH为4.7,然后加水稀释至500mL。

A.17.2.9 氟标准溶液：0.01mg/mL。

称取经105℃干燥2h的氟化钠0.221g,精确至0.0002g。溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中备用，置冰箱中保存，此氟标准储备液浓度为1.0mg/mL。

临用前，吸取(1±0.02)mL氟标准储备液，稀释至100mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中。此为0.01mg/mL的氟标准溶液。

A.17.2.10 酚酞指示液：10g/L。

A.17.2.11 茜素氨羧络合剂溶液：称取0.193g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加0.13g乙酸钠，用1mol/L乙酸调节PH为5.0(红色)，加水稀释至500mL,贮于棕色瓶中，置冰箱内(6～8℃)保存，出现沉淀时应重配。

A.17.3 仪器和设备

A.17.3.1 分光光度计：带有光程为30mm的石英比色皿，吸光度精度为±0.004(A)。

A.17.3.2 测氟蒸馏装置示意图见图A.2。

图A.2 测氟蒸馏装置示意图

A.17.4 分析步骤

A.17.4.1 氟标准曲线的绘制

分别吸取0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL氟标准溶液置于6根50mL比色管中，每根比色管加入(5±0.02)mL茜素氨羧络合剂溶液和(3±0.02)mL缓冲液,混匀。慢慢加入(5+0.02)mL硝酸镧溶液，振摇，再加(10±0.02)mL丙酮，加水至50mL,混匀，室温放置25min。移入30mm的石英比色皿中，于波长620nm处测定吸光度；以氟质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

A.17.4.2 测定

称取2g实验室样品，精确至0.01g,置于250mL三口烧瓶中，加玻璃珠5～6粒,缓慢加入高氯酸10mL,用约8mL的水冲洗瓶壁，加硝酸银试液4～6滴；按测氟蒸馏装置示意图(见图A.2)接好装置,瓶塞上的温度计应密塞，温度计的水银球应插入试验溶液中，冷凝器末端的玻璃弯管插入已加入约90mL氢氧化钠溶液(A.17.2.3)和2滴酚酞的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加入500mL水，5～10粒玻璃珠；并滴加氢氧化钠溶液(A.17.2.4)使成碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹,将水蒸气通入250mL三口烧瓶，同时加热三口烧瓶,调节水蒸气的进入量使温度上升后保持在135～140℃；如果容量瓶中溶液褪色，补加适量的氢氧化钠溶液(A.17.2.3),保持馏出液呈碱性，直至200mL,停止蒸馏；用氢氧化钠溶液(A.17.2.3)和盐酸溶液调节PH为中性(用精密PH试纸检验)，再加盐酸溶液2滴，加水至250mL,摇匀，为试验溶液。从容量瓶中吸取(25±0.02)mL样品溶液于比色管中，加(5±0.02)mL茜素氨羧络合剂溶液和(3±0.02)mL缓冲液，混匀。慢慢加入(5±0.02)mL硝酸镧溶液，振摇，再加(10±0.02)mL丙酮，加水至50mL,混匀，室温放置25min。移入30mm的石英比色皿中，在波长620nm处测定吸光度。根据预先做好的标准曲线查出氟的质量。

A.17.5 结果计算

氟化物(以F计)的质量分数W4数值以％表示，按式(A.4)计算：

式中：

m1—注入分光光度计试样中的氟的质量，单位为毫克(mg)；

m2—试料的质量，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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