A.1 警示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 乙醇。

A.3.1.3 乙酸溶液：1+10

A.3.1.4 氨水溶液：2+3。

A.3.1.5 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.1.6 酒石酸氢钠溶液：1+10。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钾离子的鉴别

称取1g试样，加20mL水溶解，用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钴玻璃下，火焰应呈紫色。

在中性、浓缩或适当浓缩的钾盐溶液中，加入酒石酸氢钠溶液会慢慢生成白色沉淀，这种沉淀溶于氨水溶液和碱性溶液，加入少量的乙酸溶液或乙醇会加速沉淀的生成。

A.3.2.2 磷酸根的鉴别

称取0.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液，不溶于乙酸溶液。

A.4 磷酸三钾的测定

A.4.1 重量法(仲裁法）

A.4.1.1 方法提要

在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计算试样中的磷酸三钾含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 硝酸。

A.4.1.2.2 硝酸溶液：1+1。

A.4.1.2.3 喹钼柠酮溶液。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5um～15um。

A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在(180±5)℃或(250±10)℃。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 试验溶液的制备

称取约2g按A.11灼烧后试样,精砷至0.0002g,置于100mL烧杯中，用水溶解后全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4.1.4.2 测定

用移液管移取10.00mL试验溶液置于250mL烧杯中,加10mL硝酸溶液,加水至总体积约100mL,加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于电热板或水浴中加热至杯内物温度达(75±5)℃,保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在(180±5)℃或(250±10)℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液滤完，用倾析法洗涤沉淀两次，每次用水约20mL,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤沉淀和坩埚内壁多次，所用洗涤水共约150mL。洗毕，将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中，于(180±5)℃烘45min或(250±10)℃烘15min,取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精砷至0.0002g。

同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

A.4.1.5 结果计算

磷酸三钾以磷酸三钾(K₃PO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算:

式中：

m1—试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；

m2—空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；

m—料的质量的数值，单位为克(g);

0.09592—磷钼酸喹啉换算成磷酸三钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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