A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液：1+2。

A.3.1.2 氨水溶液：1+3。

A.3.1.3 乙酸铵溶液：35g/L。

A.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取试样少许，加盐酸溶液溶解后，加入2滴～3滴酚酞指示液，用氨水溶液调至中性，加入乙酸铵溶液即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液，而不溶于冰乙酸。

A.3.2.2 用盐酸溶液将钙盐润湿，产生一种暂时的微红色至暗红色。

A.4 活性氧的测定

A.4.1 方法提要

在酸性条件下，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，砷定活性氧含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 磷酸溶液：1+3。

A.4.2.2 硫酸溶液：1+3。

A.4.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L。

A.4.3 分析步骤

称取约0.2g试样，精砷至0.0002g,置于盛有25mL磷酸溶液的锥形瓶中，待试样溶解后加入约25mL硫酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

活性氧含量以氧(o)的质量分数w1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—氧(1/20)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=7.999)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 水分的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 称量瓶：Φ25mm×40mm。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在118℃±2℃。

A.5.2 分析步骤

用已于118℃±2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约1g试样，精砷至0.0002g,置于118℃±2℃电热恒温干燥箱中放置2h,将称量瓶置于干燥器中冷却至室温后称量。并测定干燥后的活性氧含量。(分析方法及结果计算按A.4规定测定，干燥后的活性氧含量以W2计。)

A.5.3 结果计算

水分以质量分数w3计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—称量瓶质量的数值，单位为克(g);

m2—干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);

m3—干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);

m—料质量的数值，单位为克(g);

W1—按A.4测得的活性氧含量，以％表示；

W2—干燥2h后侧得的活性氧含量，以％表示。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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