A.7 重金属的测定

A.7.1 方法提要

在弱酸性(pH3～4)的条件下，重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 盐酸。

A.7.2.2 过氧化氢溶液：1+5。

A.7.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈3。

A.7.2.4 硫化氢饱和洛液。

将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止。此溶液现用现配。

A.7.2.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。

A.7.2.6 铅标准溶液：液含铅(Pb)0.01mg。

移取10.00mL铅标准溶液(A.7.2.5),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.7.2.7 酚酞指示液：10g/L。

A.7.2.8 淀粉-碘化钾试纸。

A.7.3 仪器和设备

纳氏比色管：50mL。

所用玻璃仪器用10%～20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 A管：移取1.00mL铅标准溶液(A.7.2.6)置于50mL纳氏比色管中,加水至25mL,加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。

A.7.4.2 B管：取一支与A管配套的纳氏比色管，移取25.00mL试样溶液A,置于50mL纳氏比色管中，加水至25mL,滴加过氧化氢溶液，至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾试纸变蓝)。加1滴酚酞指示液，用盐酸调节至微红色，再加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。

A.7.4.3 C管：取一支与A、B管配套的50mL纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样溶液，再加入与A管等量的铅标准溶液(A.7.2.6),加水至25mL,滴定过氧化氢溶液，至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾试纸变蓝)。加1滴酚酞指示液，用盐酸调节至微红色，再加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀。备用。

A.7.4.4 向各管中加入10mL新制备的硫化氢饱和溶液，加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。

A.8 砷的测定

A.8.1 方法提要

在碘化钾和氯化亚锡存在下，高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 盐酸。

A.8.2.2 过氧化氢溶液：1+5。

A.8.2.3 碘化钾溶液：150g/L;

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

A.8.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。

A.8.2.5 砷标准溶液：1mL溶液含砷(AS)0.1mg。

A.8.2.6 砷标准溶液：1mL溶液含砷(AS)1.0ug。

移取1.00mL砷标准溶液(A.8.2.5)，置于100mL容量瓶中，稀释至100mL,摇匀。该溶液现用现配。

A.8.2.7 乙酸铅棉花。

A.8.2.8 溴化汞试纸。

A.8.2.9 淀粉-碘化钾试纸。

A.8.2.10 锌粒。

A.8.3 仪器和设备

定砷仪见图A.1。

图A.1 定砷仪示意图

A.8.4 分析步骤

A.8.4.1 移取1.00mL砷标准溶液(A.8.2.6)置于定砷仪的锥形瓶中，加5mL盐酸，加水至30mL,再加5mL碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，摇匀，静置10min。

A.8.4.2 移取25.00mL试样溶液A置于定砷仪的锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液,至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾试纸变蓝)。用盐酸中和试样溶液至中性，并过量5mL盐酸，加水至30mL,再加5mL碘化钾溶液和5滴氯化亚锡溶液，摇匀，静置10min。

A.8.4.3 向上述各锥形瓶中各加2g锌粒，立即与已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的吸收管连接好，于25℃,暗处放置lh。

A.8.4.4 取出砷斑，试样溶液砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。每次测定应同时制备标准砷斑。

相关链接：添加剂次氯酸钠检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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