A.5 游离碱的测定

A.5.1 方法提要

用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。反应式如下：

C1O^-+H₂O₂=CI^-+O₂+H₂O

OH^-+H⁺=H₂O

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 过氧化氢溶液：1+5。

A.5.2.2 盐酸标准滴定溶液：C(HCI)=0.1mol/L。

A.5.2.3 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2.4 淀粉-碘化钾试纸。

A.5.3 分析步骤

移取50.00mL试样溶液A，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾试纸变蓝)，加2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。

A.5.4 结果计算

游离碱以氢氧化钠(NaOH)的质量分数w2计，数值以％表示,按公式(A.2)表示：

式中:

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m2—试样的质量的数值，单位为克(g)；

M2—氢氧化钠(NaOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2=40.00)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

A.6 铁的测定

A.6.1 方法提要

在不含次氯酸根的介质中，盐酸羟胺将Fe³⁺还原成Fe²⁺,在pH4～4.5缓冲溶液体系中，Fe²⁺同1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：

4Fe³⁺+NH₂OH=4Fe²⁺+N₂O+H₂O+4H⁺

Fe²⁺+3C₁₂H₈N₂=[Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 过氧化氢溶液：1+5。

A.6.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。

A.6.2.3 盐酸羟胺溶液：10g/L。

A.6.2.4 称取1g盐酸羟胺，溶于水，稀释至100mL。

A.6.2.5 铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。

A.6.2.6 铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。

移取25.00mL铁标准溶液(A.6.2.5),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.6.2.7 1,10-菲啰啉溶液：2g/L。

A.6.2.8 淀粉-碘化钾试纸。

A.6.3 仪器和设备

分光光度计。

A.6.4 分析步骤

A.6.4.1 工作曲线绘制

A.6.4.1.1 移取铁标准溶液(A.6.2.6)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分别置于8个100mL容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL 1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置10mim。

A.6.4.1.2 以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计零点，在波长510nm处，选用适宜的比色皿,测定吸光度。

A.6.4.1.3 以100mL标准比色溶液中铁含量(mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。

A.6.4.2 空白试验

不加试样溶液，釆用与测定试样溶液完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。

A.6.4.3 测定

移取50.00mL试样溶液A,置于100mL容量瓶中，滴加过氧化氢溶液至不含次氯酸根为止(不使淀粉-碘化钾试纸变蓝)，然后加5mL盐酸羟胺溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL 1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。以下按A.6.4.1.2规定进行。

A.6.5 结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算:

式中：

m3—试样的质量的数值，单位为克(g);

m4—由工作曲线查得的或线性回归方程计算的试料中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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