A.1 警示

本标准的检验方法中部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 磷酸盐缓冲溶液：pH≈8.0。

溶液I：称取23.8g无水磷酸氢二钠，溶于水，稀释至1000mL；

溶液II：称取9.07g磷酸钾晶体，溶于水，稀释至1000mL；

将50份的溶液Ⅰ和7份的溶液Ⅱ混合，分别用溶液I或溶液Ⅱ调节至混合液的PH约为8.0。

A.3.1.2 石蕊试纸。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 本样品具有钠盐反应和次氯酸盐反应。

A.3.2.2 量取1mL试样，用水稀释至25mL。量取4mL上述试验溶液，加入100mL磷酸盐缓冲溶液，该溶液于波长291nm～294nm处有最大吸收值。

A.3.2.3 本样品用红色石蕊试纸浸入时石蕊试纸变蓝色，然后褪色。

A.4 有效氯的测定

A.4.1 方法提要

在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：

2H⁺+CIO^-+2I^-=I₂+CI^-+H₂O

I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘化钾溶液：100g/L。

A.4.2.2 硫酸溶液：3+100。

A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.2.4 淀粉指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 试样溶液制备

量取约20mL试样，置于内装约20mL水并已称量(精砷至0.01g)的100mL烧杯中，称量(精砷至0.01g),然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于有效氯含量、游离碱含量、铁含量、重金属含量、砷含量的测定。

A.4.3.2 测定

移取10.00mL试样溶液A,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

A.4.4 结果计算

有效氯含量以氯(CI)的质量分数w1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m1—试样的质量的数值，单位为克(g);

M1—氯(Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M1=35.453)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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