A.1 警示

本标准的检验方法中和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，所取得样品具有强腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 氢氧根的鉴别

取少量样品，溶于水，能使红色石蕊试纸呈蓝色；滴加2滴酚酞指示液溶液呈紫红色。

A.3.2 钾离子的鉴别

取约0.1g样品溶于2mL水中，取洁净的铂丝以盐酸润湿后在火焰上燃烧至无色；蘸取试样溶液，在无色火焰中燃烧，通过钴玻璃观察火焰即呈紫色。

A.4 氢氧化钾和碳酸钾的测定

A.4.1 氢氧化钾的测定——四苯硼钠重量法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 无水乙醇。

A.4.1.2.2 冰乙酸溶液：1+9。

A.4.1.2.3 四苯硼钠乙醇溶液：0.1mol/L。

称取3.4g四苯硼钠，溶于100mL无水乙醇中，放置24h。使用前用玻璃砂坩埚过滤。

A.4.1.2.4 乙醇-四苯硼钾饱和溶液。

称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀(A.4.1.4.2),加50mL无水乙醇、950mL水，振摇使之饱和，使用前过滤。

A.4.1.2.5 甲基红指示液；1g/L。

A.4.1.3 仪器和设备

玻璃砂坩埚：孔径5um~15um。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 试验溶液的制备

用称量瓶迅速称取约80g固体氢氧化钾(或相当于80g固体氢氧化钾的液体样品)，精砷至0.001g)置于盛有适量水的250mL烧杯中，溶解，放置至室温后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存，此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾、碳酸钾含量的测定。

A.4.1.4.2 测定

用移液管移取20mL试验溶液A置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液，置于100mL烧杯中，加1滴甲基红指示液，用冰乙酸溶液调至微红色。加热至40℃取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL～9mL,约5min加完。放置10min。用已质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用40mL～50mL乙醇-四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL,每次都要抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。于120℃±5℃烘干至质量恒定。

注：配置的氢氧化钾溶液对玻璃容器具有腐蚀性。

A.4.1.5 结果计算

氢氧化钾以氢氧化钾(KOH)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—四苯硼钾沉淀的质量的数值，单位为克(g);.

m—试料质量的数值，单位为克(g);

0.1566—四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数；

w2—A.4.2测得的碳酸钾的质量分数的数值，以％表示；

0.8119—酸钾换算为氢氧化钾的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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