A.4.3仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.4.4 分析步骤

称取约0.3g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加热使试样全部溶解。在PH计上用盐酸溶液调至溶液PH为3.8。加入25mL硫酸锌溶液，搅拌3min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的PH为3.8,即到终点。

A.4.5 结果计算

焦磷酸二氢二钠含量以焦磷酸二氢二钠(Na₂H₂P₂O₇)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

P—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的数值，单位为克每毫升(g/mL)；

V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03%。

A.5 水不溶物的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5～15μm。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。

A.5.2 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.01g,置400mL烧杯中，加200mL水并加热溶解，用预先质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈中性，用PH试纸检验。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中，烘至质量恒定。

A.5.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—水不溶物和玻璃砂坩埚的质量数值，单位为克(g)；

m2—玻璃砂坩埚的质量数值，单位为克(g)；

m—试料质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.6 砷的测定

称取0.50g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液(1+1),加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL,按GB/T5009.76—2003中第二法第11章规定操作。

限量标准溶液的配制：移取1.50mL[1mL溶液含砷(AS)0.001mg]砷标准溶液，与试样同时同样处理。

A.7 重金属的测定

称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液，用移液管移取20.00mL试验溶液至于50mL比色管中。加1滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠溶液(40g/L)调节至溶液呈中性，加水至总体积约30mL,按GB/T5009.74—2003的第6章操作。

标准比色溶液的配制：移取1.00mL[1mL溶液含铅(Pb)0.01mg]铅标准溶液，与试样同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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