A.8 铅的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸。

A.8.1.2 硝酸。

A.8.1.3 三氯甲烷。

A.8.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.8.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(APDC)：20g/L。使用前过滤。

A.8.1.6 铅标准液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液现用现配。

A.8.1.7 二级水：符合GB/T6682—2008中规定。

A.8.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 试验溶液的制备

称取10.0g±0.01g样品，置于150mL烧杯中。加30mL水和最少量的盐酸溶解试样，过量1mL盐酸确保试样溶解。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调节溶液的PH至1.0～1.5,将溶液定量转移至250mL分液漏斗，用水稀释至大约150mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(APDC),混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,收集萃取物于50mL烧杯中，于沸水浴上蒸发近干，在残渣中加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水，加热到剩3～5mL。将硝化的的萃取液转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.3.2 空白试验溶液的制备

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.8.3.3 标准溶液的制备

移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中"加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL……将硝化的萃取液转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.8.3.4 测定

A.8.3.4.1 仪器条件：共振线283.3nm；狭缝0.7nm;空气-乙炔火焰。

A.8.3.4.2 测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。

A.9 氟化物的测定

A.9.1 方法提要

试样溶解后，在PH为5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟含量。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 盐酸溶液：1+4。

A.9.2.2 硝酸溶液：1+15。

A.9.2.3 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.9.2.4 缓冲溶液：溶解270g二水柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)和24g柠檬酸(C₆H₅O₇∙2H₂O)溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL,摇匀。

A.9.2.5 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg；

用移液管移取1.0mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

A.9.2.6 溴甲酚绿指示液：1g/L。

A.9.3 仪器和仪器

A.9.3.1 氟离子选择电极。

A.9.3.2 饱和甘汞电极。

A.9.3.3 电位计。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 工作曲线的绘制

用移液管移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴钾酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，至达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。

将标准工作溶液倒入干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。

A.9.4.2 测定

称取约1g试样，精确至0.0002g。置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按A.9.4.1自“加ImL盐酸溶液……”至“记录平衡时的电位值”止。从工作曲线上查出相应的氟离子含量对数值，求反对数得到氟离子的质量。

A.9.5 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m1—试验溶液中的氟离子的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

A.10 PH的测定

A.10.1 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.10.2 分析步骤

称取1.0g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解，用已校正过的PH计进行测定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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